***液相色谱仪检测高吸收性树脂中***残留的注意事项
***液相色谱仪检测高吸收性树脂中***残留的注意事项是深圳市亿鑫仪器设备有限公司提供。
根据新的国标GB/T22875-2018要求,***液相色谱仪的流动相用***磷酸水溶液,色谱柱改为150mm,同时添加保护柱。
由于高吸收性树脂,处理完后,有很多絮状物,并且丙烯酸单体容易自聚,所以样品的粘性较大,所以操作***液相色谱仪是需要注意以下几点:
1、样品处理
样品旋转搅拌后,静置1小时,处理上清液用溶剂过滤装置,配0.45um滤膜抽滤一下,再用0.45um的滤器过滤后,上机测试。
2、做样时,峰面积不断增大
出现这种情况时,主要是因为样品粘性较大,残留在***液相色谱仪系统内,不易洗脱。
***一针空白,看是否有样品峰出来,用流动相清洗***液相色谱仪系统,并清洗进样阀,再进空白,直至无样品峰出现。把样品稀释或多过滤几次,改变其粘性,会好很多。
3、做样时,时间推移
检查***液相色谱仪系统的各个接头部分,看是否有漏液点,一般都是这个原因。
4、做样时,泵压力比之前大
多半是保护柱问题,杂质及絮状物,沉积太多。用流动相超声保护柱即可。有条件的,可以多备一些保护柱柱芯来更换,对数据的准确性有保障。
总结:由于***和高吸收性树脂的特性,造成样品有絮状物,而且有粘性,不易洗脱,做样时就要想办法降低杂质及粘性。每天做完实验,用流动相清洗***液相色谱仪系统和进样阀。
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