离子色谱仪的原理与应用
离子色谱技术是1975年提出的一种革命性的 微量湿化学分析新技术,1977年开始在水处理领 域中采用。现在离子色谱仪应用已经越来越广泛, 精密度也越来越高,已逐渐推广到对蒸汽纯度作更 ***的评价、对锅炉水处理的监督以及改善水中沉 积物特性方面的研究中。 (岛津)公司生产,采用离子色谱方法测 定离子浓度,具有以下特点:1、试样用量少(本仪器 只需求20 L以上的样品),灵敏度高,操作简单, 不需要过多的辅助***,能准确、快速地顺序检测 出多种离子,这是比色法等常规分析方法所无法比 拟的优点。2、由于它是属于色谱学方面的技术,因 而可以同任何具有峰值一积分软件的数据处理技术 结合使用。
1 系统介绍 整个系统由储液罐、柱塞泵、进样阀、分离柱、 ***柱、检测器和数据记录处理系统等部分组成, 见图1。当流动相将所测样品带到分离柱时,由于 各种离子对分离柱中离子交换树脂的相对亲和力 大小不同,样品在分离柱上分离成不连续的谱带, 并依次被流动相洗脱,测定溶液中多种离子使用电 导检测器进行检测,这种检测器灵敏而通用,所检 测的电导率是溶液中离子的共性.在低浓度时是离 子浓度的简单函数,并与之成线性关系。然而由于 离子交换分离的流动相几乎都是强电解质,电导率 一般比待测离子高两个数量级,往往完全“淹没”了 待测离子的信号,在分析流程中引入***柱,就很 好地解决了这个问题。方法就是由分离柱流出待测 离子的流动相.在检测前***入***柱,在***柱 中填充了电荷与分离柱相反的离子交换树脂,从而 在***柱上发生两个简单而重要的化学反应,一个 反应是将流动相转变成低电导组分,以降低来自流 动相的背景电导:二是将样品离子转变成其相应的 酸或碱,以增加其电导。***柱的_[作流程起到将 无选择性电导检测器转变成选择性电导检测器的 作用,并且增加了待测离子的检测灵敏度。 流动相贮存器 样品***器 分离柱 ***柱 电导检测器 图1 系统组成示意图 将A、 两层火嘴改为了少油直接点火燃烧 器,该燃烧器结构示意图见图1,由于该燃烧器具 有浓淡分离,使4、 两层火嘴的燃烧加强,降低炉 膛火焰中心。 A向 一墒 图1 燃烧器结构示意图 3.8 控制炉前煤气压力 将炉前煤气压力由原来的10 kPa降为4.8 kPa, 这样就控制了进入炉膛的煤气量,减少了烟气量,降 低了排烟温度。 改造效果 经过多方面的调整与改造后,锅炉的排烟温度 调整取得了一定的效果。在不掺烧高炉煤气时.排 烟温度已降至设计值,在大负荷掺烧10万Nm3/h 高炉煤气的情况下,排烟温度由原来的***高187℃ 降至现在的170 oC左右,提高了锅炉热效率,增强 了锅炉运行的经济性和安全性。水分测定仪| 浊度计| 色度计| 粘度计| 折射计| 滴定仪| 密度计| 热流计| 浓度计| 折射仪| 采样仪|
2 离子色谱仪的原理 在离子色谱法中,各种离子是根据对交换树脂 的相对亲和力通过离子交换而分离开的。阴离子是 在阴离子交换树脂柱(分离柱)上分离的,当阴离子 分离柱的出水再流过一个阳离子交换树脂柱f*** 柱1时,阴离子就转变成其相应的酸;阳离子是在阳 离子交换树脂柱(分离柱)上被分离的。阳离子交换 柱的出水再经过一个阴离子交换树脂柱(***柱) 时,阳离子就转变成氢氧化物,而阴离子则转变成 为低电导率的组分。
3 主要部件 f1)***柱***柱是构成离子色谱仪高灵敏 度和选择性的重要部件。由于***柱运行一段时间 后.将失去***能力,需要再生,本仪器配置了两个 ***柱,自动切换把失效的树脂柱(***柱)再生,另 一个继续运行。本仪器自动进行再生,不需酸碱等 再生***。 (2)流动相 阴离子色谱分析中常用的流动 相是***、
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