石墨乳中铁含量的检测方法
作者:2015/10/16 1:44:45

石墨乳中的铁是工艺过程中混入和石墨原材料含有的杂质,其含量是必测项目,目前企业采用氧化铁红颜料中铁的测定方法进行,将烘干的样品放于瓷方舟内,置于高温炉980℃焙烧,石墨被灰化,用盐酸溶解残渣,用***氧化还原滴定法测定滤液中的铁。利用高温灼烧耗电、费时。石墨乳中铁含量低,用***滴定法误差较大。同时耗用多种***,操作步骤繁琐。测定时用***氧化氯化亚锡,其***和***都是***物质,为了保护环境,已不提倡使用HgCl2作氧化剂。

原子吸收光谱法是一种比较成熟的方法,可利用原子吸收光谱法,采用加入盐酸煮沸,盐酸与石墨粒子表面吸附的稳定剂中的羟基反应,***胶体的稳定状态,使微粒凝聚,固液相分离,铁溶解,用空气—***火焰原子吸收法测定其中的铁含量,方法十分简单,结果满意。

实验检测仪器:原子吸收分光光度计;自动分析天平;电热鼓风干燥箱。

经实验优化选择得出测铁的仪器工作条件如下表:

石墨乳中铁含量的检测方法:原子吸收光谱法

将石墨乳在(105&plu***n;2)℃干燥箱中烘干、冷却、研细,称取0.4000g样品于200mL烧杯中,加40mL6mol/L HCl溶液,20mL水,置于电热套中加热煮沸,并不断搅拌,直至石墨粒子与溶液分离,冷却,过滤。

将滤液转移于100mL容量瓶中,定容,摇匀。分别移取10mL上述试液于5个50mL容量瓶中,再分别加入Fe(50μg/mL)标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0mL,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀(不同样品含铁量不同,可根据具体情况适当增减标准系列溶液浓度)。将以上5个系列溶液在原子吸收分光光度计上喷雾,分别测其吸光度,以标准系列浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标作图,根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铁的浓度,再计算试样中铁的含量。

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