三七提取物由五加科植物三七panaxnotoginsengBurk.提取精制而成,具有活血化淤,消肿定痛的功效,是防治冠心病、心绞痛等心血管系统疾病的原料药。实验使用了AB-8型大孔树脂进行分离纯化,由于AB-8型大孔树脂中可能带来正己烷、苯、苯乙烯、二乙烯苯等残留物,因此,有必要对三七提取物中的有机容剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。

可采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样,同时对7种苯系列残留物进行测定,操作简便,重现性好,结果准确可靠。

仪器与试药

气相色谱仪,氢火焰(FID)检测器,顶空进样器, (25m×0.2mm)石英毛细管柱。三七提取物,所用试剂均为分析纯。

检测所需 色谱条件

 色谱柱为 (25m×0.2mm)石英毛细管柱;柱温起始温度为40℃,保持6min,然后以5℃/min的速率升至60℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至180℃,保持4min;

进样口温度为200℃,检测器温度为240℃;

载气为He,柱头压20psi,分流比1/20,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min;

顶空气化室温度为60℃,加热30min,进样1.0ml。

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