电化学氢化物发生作为一种新兴的氢化物发生技术近年来倍受研究者的关注,与传统化学法使用硼氢化物产生气态氢化物相比,该技术避免了还原剂的使用,消除了硼氢化物的分解给分析检测带来的不稳定性因素,极大地减少了污染源。气态氢化物的产生一般通过电解池实现,一些离子态的氢化物发生元素如As、Se、Sb、Ge等在阴极上与电解产生的原子态氢结合,被还原生成相应的氢化物后再被送入检测器检测。阴极材料、电解液的类型、电解池的结构等因素都影响氢化物发生的效率。从已有的文献看,用于电化学氢化物发生的电解池构型有平壁式和管状,并且可以实现与AAS、ICP-MS等检测方法的联用。

锑是一种***金属元素,被认为是“对人类可能致***物质”,对人类健康存在很大的威胁,因此分析检测不同样品中的锑含量具有重要意义。目前对锑分析检测应用***多的是硼氢化物还原体系,电化学氢化物发生方面,淦五二等采用2种不同构型的电解池与原子荧光联用测定***和***中的锑含量,结果满意。

可采用自制的双阳极电化学氢化物发生器(Pb为阴极,钛丝为阳极)与原子荧光光谱在线联用技术,六通阀进样(进样量100μL)测定土壤样品中Sb的含量。

         检测所需仪器

活塞泵、六通阀、100μL进样环,泵速设定为115mL/min,以去离子水为载流。自制的双阳极电化学氢化物发生器;2个专用电源分别***供电,电解电流为315A(恒流、阴极的电流密度为0150A/cm²),电解液***浓度为0150mol/L,阳极电解液的流速为410mL/min(循环使用),阴极电解液的流速为210mL/min。

双道原子荧光光谱仪;高强度Sb空心阴极灯;氢气发生器。

称取0.12742g***于烧杯中,加少量水溶解,移入100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,配制为1100g/L的Sb标准储备液,标准使用液由标准储备液逐级稀释而成,现用现配。所有***均为分析纯或以上纯度,实验用水为去离子水(电阻率1813MΩ?cm-2)。数据采集由自行开发的工作站完成。

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