山西分离纯化咨询***“本信息长期有效”
作者:赛尔夫2020/8/12 23:59:55

“堵”的原因:不适当操作常见问题有以下几种:

(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。

(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。

(3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。

(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。



漏液:

液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。

漏液的原因分两种:

接触硬件不当:在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松;设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类高纯度氮气或氢气。另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。





中压液相色谱(MPLC)柱压在5-20bar(或75-300psi)之间,广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理,以提取或纯化所需的产品。 高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar(或300psi)的“高压(或)液相色谱”,通常指所用色谱柱的塔板数大于2000,一般是在2,000~20,000的范围之间。5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。


柱压高⑴缓冲液盐分如(铵等)沉积于柱内;⑵样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成冲洗,接着用 异(4 6)冲洗柱子,再用换成冲洗,然后用纯水冲洗,后冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。无指示⑴泵密封垫圈磨损;⑵大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;溶质在反相介质上的分配系数取决于溶质的疏水性,一般疏水性越大,分配系数越大。对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有***,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有***,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。




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