赛尔夫(图)-液相色谱仪-液相色谱
作者:赛尔夫2020/2/4 10:29:12





色谱柱是进行色谱分析的主要仪器,色谱柱的正确安装才能保证发挥其的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成损坏。步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速


“堵”的原因:不适当操作常见问题有以下几种:

(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。

(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。

(3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。

(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意废液瓶中先放一些水,液相色谱仪,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。


随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。液相色谱仪成为解决生化分析问题有前途的方法。由于液相色谱仪具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生***学、食品分析、研究、环境分析、无机分析等各种领域。液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯和多核芳烃等,液相色谱仪连用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的维护与维修 ,液相色谱仪常见故障与排除方法 : 泵:单向阀 现象:柱压波动范围很大。原因:单元向阀污染或阀内进入气泡引起。污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,液相色谱,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水依次冲洗。或拆下进出单向阀放在10%的液内超声清洗30~60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。



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