将500ml洗涤干燥过的***丁酯置于烧瓶中，联结蒸馏装置，打开活塞a、b、c，启动真空泵抽出系统内的空气，当系统内压力达到7998Pa时，接通恒温水浴电源，温度控制在60～70℃，蒸馏速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml后，关闭活塞a，使活塞 c接通大气，卸下接受瓶，弃去首段馏出液，装好并接通c，使接受瓶与泵接通，蒸馏继续进行，当蒸出300～350ml馏出液时停止蒸馏，此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定，应以蒸馏速度为准。
乙1醛缩合法：乙1醛缩合法是在催化剂乙醇铝(也称三乙氧基铝)的存在下，两个分子的乙1醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。　　

　 醋酸和烯烃直接合成醋酸酯在国外得到了充分的研究，醋酸丁酯厂家， Rhone - Poulenc、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。相对于其他工艺而言，乙烯法合成的醋酸乙酯产品质量高，纯度易于控制，且环境友好，因此是近年来研究的热点。但该工艺的缺点是必须建设在乙烯装置附近。

乙1酸和乙醇在***存在下加热酯化后，经磺酸钠中和脱水，再精馏而得。乙1酸钠或乙1酸钾和乙醇在***存在下蒸馏而得。乙1醛在催化剂乙醇铅或乙1酸铅存在下聚合而成。精制方法：乙1酸1乙酯常含有水、游离乙1酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤，再用饱和食1盐水溶液洗涤，经固体碳酸钾干燥后蒸馏，收集中间馏分，常温下用五氧化1二磷（10~20g/kg）干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分，弃去少量后馏分。也可以在乙1酸1乙酯中加入乙1酸酐进行回流、蒸馏，馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制，纯度可达99.5%以上。氯化钙与乙1酸1乙酯形成结晶性复合物，不宜用作干燥剂。
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