液相色谱仪常见故障断定及解决方法,保留时间变化,柱温变化:柱恒温,必要时需配置恒温箱,等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱,缓冲液容量不够:用》25mmol/L的缓冲液,柱污染:每天冲洗柱,柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相,出现肩峰或分,样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于峰的15%,样品溶剂过强:采用较弱的样品溶剂,
气相色谱仪故障排除经验分享,检测器的清洗,在色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况:检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙1酮等溶剂,待1~2小时后,检查基线是否平稳即可。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙1酮等溶剂,待1~2小时后,检查基线是否平稳即可。
气相色谱仪故障排除经验分享,引起污染可按下述检查步骤进行之:对柱流失大进行处理。首先应怀疑柱子是否充分老化,这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后,在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果,可在柱温处于150℃以上条件下,1注入几针蒸馏水作清洗试验(每针进水量可在10~20微升左右)。在用水蒸气清洗之后,如有效果,可认为色谱柱有杂质污染;为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如,纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。如水蒸气清洗无效果,须考虑更换新的色谱柱了。
气相色谱仪故障排除经验分享,点火后不能调零故障的检查排除:检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,***收集极的绝缘,导致放大器不能调零。还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。
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