液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中.为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如,纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。对液相色谱仪的要求,更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。液相色谱仪常见故障断定及解决方法,保留时间缩短,流速增加:检查泵,重新设定流速,样品超载:降低样品量,键合相流失:流动相pH值保持在3~7。更换无互溶性的流动相时要用异丙i醇过渡一下。
给气相色谱仪使用者的建议,准备一份色谱柱测试标样,色谱柱性能是保证分析结果的关键。按仪器说明书的规程操作,验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在***操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。气相色谱仪故障排除经验分享,点火后不能调零故障的检查排除:气流调节:调节各气路流量,使火焰变小,必要时设定***佳气流比。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
给气相色谱仪使用者的建议,定期检查并清洗进样衬管,仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行,因此要定期检查,及时清洗。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。注意,在衬管中填充一些经硅1烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
气相色谱仪故障排除经验分享,清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,***好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。气相色谱仪故障排除经验分享,在色谱仪出现基线不稳故障时,首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。当玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。
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