质谱仪真空泵的***方法,更换前置真空泵油:开启泵运转10分钟以加热泵油,然后关泵(油加热后可降低其粘性,比较容易倒出来)。断开泵和电路及真空系统的连接。取下加油孔的塞子。将泵放在一个适当的支撑物(如:凳子)上以方便泵的倾斜,在排油口下放合适的容器。取下排油口的塞子,让油在重力的作用下流到容器中。塞上排油口的塞子,移掉支撑物,重新接上泵和电路及真空系统的连接 。常见质量分析器有扇形质量分析器,磁式扇形质量分析器(magnetic-sectormassanalyzer),被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
准分子离子也可能失去一个H2 ,形成(M-1)离子。CI 特点,不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。分子离子峰弱,但(M 1) 峰强,这提供了分子量信息。
液相色谱-质谱联用仪,同样,有液相色谱-四器极质谱仪、液相色谱-离子阱质谱仪、液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。
电子轰击源 用电子直接轰击样品分子而使其电离。常用70eV的电子能量,有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子,也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。具有分子结构信息特征的碎片离子及分子离子在推斥极的作用下,阳离子进入加速区,加速后进入质量分析器,阳离子及中性碎片则被真空抽出系统。电子轰击源主要用于挥发性样品的电离。当基线不稳,噪声变大时是流路系统维护与检查的时期,要及时检查与维护。
化学电离源 通过***气体分子所产生的活性反应离子与样品分子发生离子-分子反应而使样品电离。这种方式比电子轰击源温和,有些用EI方式得不到分子离子的样品,利用CI方式可以得到准分子离子,因而可以求得相对分子质量。这种离子源结构信息少,没有标准质谱图,适用于易气化的有机样品分析。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分,可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm左右,然后老化色谱柱。
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