液相色谱仪常见故障断定及解决方法,保留时间变化,柱温变化:柱恒温,必要时需配置恒温箱,等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱,缓冲液容量不够:用》25mmol/L的缓冲液,柱污染:每天冲洗柱,柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相,出现肩峰或分,样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于峰的15%,样品溶剂过强:采用较弱的样品溶剂,
液相色谱仪常见故障断定及解决方法,基线噪声 ,气泡(尖锐峰) 流动相脱气:加柱后背压,污染(随机噪声) :清洗柱,净化样品,用HPLC级***,检测器灯连续噪声:更换灯,电干扰(偶然噪声) :采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等),检测器中有气泡:流动相脱气,加柱后背压。三氟i乙i酸(TFA)氧化(肽谱) :每天新配,用抗i氧化剂,水污染(反相) :通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。
气相色谱仪故障排除经验分享,热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。调零电路有开路。记录器开路或无反应。微溶于水,但在酸或碱存能很好电离的化合物,可用离子交换色谱仪剖析。
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