液相色谱仪常见故障断定及解决方法,基线噪声 ,气泡(尖锐峰) 流动相脱气:加柱后背压,污染(随机噪声) :清洗柱,净化样品,用HPLC级***,检测器灯连续噪声:更换灯,电干扰(偶然噪声) :采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等),检测器中有气泡:流动相脱气,加柱后背压。三氟i乙i酸(TFA)氧化(肽谱) :每天新配,用抗i氧化剂,水污染(反相) :通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水。5检查柱的方向,流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀,温度增加:柱恒温。
气相色谱仪故障排除经验分享,基线噪声与漂移,造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有:电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;气路出口管道中有冷凝物或***;仪器接地不良;柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。稳定阀、稳流阀控制精度差。
气相色谱仪故障排除经验分享,发生不能点火故障的原因有以下几个:气路配比的调整:不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍,而空气可略微降低,用作载气的氮气应减少甚至关断,在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次,直到能点着火为止。点火电路输出电压检查:直接测量点火电源的输出电压是否为额定值,便可知点火电源有否故障。气相色谱仪故障排除经验分享,氢火焰离子化检测器(FID)的清洗,当FID玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。
气相色谱仪故障排除经验分享,点火后不能调零,氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;但是这样会影响过滤、净化器的使用期限,而且气源所含杂质愈多,过滤、净化器可使用的期限愈短。基线补偿无作用。此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:火焰是否太大:直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上。
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