液相色谱仪常见故障断定及解决方法,保留时间缩短 ,流速增加:检查泵,重新设定流速,样品超载:降低样品量,键合相流失:流动相pH值保持在3~7.5检查柱的方向,流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀,温度增加:柱恒温。对液相色谱仪的要求,更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。保留时间延长 ,流速下降:管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡,硅胶柱上活性点变化:用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱,键合相流失,流动相组成变化,温度降低。
气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项,FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永1久气体、卤代硅1烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。
氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项,FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高1档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
气相色谱仪故障排除经验分享,引起污染可按下述检查步骤进行之:更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后,可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够,或者是过滤、净化器失效。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的,因此在清洗时要***处理。
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