热导池检测器(TCD)使用注意事项 ,载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。载气种类对TCD的灵敏度影响较大。微溶于水,但在酸或碱存能很好电离的化合物,可用离子交换色谱仪剖析。原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
气相色谱仪故障排除经验分享,引起污染可按下述检查步骤进行之:柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路,包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。气相色谱仪故障排除经验分享,点火后不能调零故障的检查排除:检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,***收集极的绝缘,导致放大器不能调零。如该处有泄漏,空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去,影响基线稳定性,严重的会腐蚀钨丝,使之受到永1久性损伤。柱后试漏的方法十分简单,只要堵住热导池出口,观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。
气相色谱仪故障排除经验分享,点火后不能调零故障的检查排除:基线补偿旋钮作用检查:记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。在点火状态时氢气流量应加大几倍,而空气可略微降低,用作载气的氮气应减少甚至关断,在点火后再缓缓增大。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小。
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