液相色谱仪常见故障断定及解决方法,峰展宽 ,进样体积过大,在进样阀中造成峰扩展L进样前后排出气泡以降低扩散,数据系统采样速率太慢:设定速率应是每峰大于10点,检测器时间常数过大:设定时间常数为感兴趣第1峰半宽的10%,流动相粘度过高:增加柱温,采用低粘度流动相,检测池体积过大:用小体积池,卸下热交换器,保留时间过长:等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱,柱外体积过大:将连接管径和连接管长度降至***小,样品过载:进小浓度小体积样品。气相色谱仪故障排除经验分享,引起污染可按下述检查步骤进行之:更换过滤、净化器。
氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项,FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注i射器。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的***高温度。
如何解决液相色谱仪出峰异常的问题?出峰不佳,峰分叉,原因:色谱柱被污染,柱头填料塌陷,解决方法:处理对于这种情况, 先用纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲I醇冲洗, 接着用甲I醇、异丙i醇)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲I醇冲洗, 然后用纯水冲洗,***后甲I醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。给气相色谱仪使用者的建议,定期更换气体净化器填料,变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。
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