偏钒酸铵比其它形态的钒酸盐稳定，以沉钒所用净化前后的钒溶液，相同条件下作在 沉钒试验，淀物偏钒酸铵煅烧后生成粉状沉v2,化学分析结果见表 2 O其。 表 2钒溶液净化前后对比试验结果%盐种类和铵盐系数的沉钒试验。 变化条件：铵系数 ( N 加 H取 2 3 4,,

. 5四种铵盐为： HN 1 (NH )s、; C、 ( NH HC ( 4 O、 NH4 2 O沉钒温度为：O℃, )C; 3 5 0℃, 0℃, 0℃: 7 9硅在溶液中主要呈 s一形态存在， i当 遇有 A或 Al】 Oe离子时，生沉淀反 发应 _J达到除硅目的。 2, 由表 2可见，净化后 钒酸钠溶液制取的钒溶液沉淀出的经试验结果表明，种铵盐沉钒效果的排列几顺序依次为： Cgt; ( )S 4 N H0 N I N,Ogt; 和 r 4! NH )o。 N C l和 ( I 2 T N L)S l] a是较好的沉钒剂，实际生产中普遍使用。几种铵盐在系数小于 4时沉钒率较低，大于 4时沉钒率没含量达到分析纯标偏钒酸铵，烧所得煅 煅烧所得有明显的提高，有当铵盐系数为 4时沉钒效只 果蕞佳。沉钒温度gt;7 0℃时，{ 结晶孕 N} V 4育期较短，粒较大，颗容易过滤，溶质活性增但强=因此，钒后的溶液一定要降至室温再静沉置 3h以上才能过滤。沉钒温度 7 O℃时沉钒 效果好。

偏钒酸钠应用

将Na2HPO4（7.1g，0.050 mol）溶于50ml水中，并与预先加热溶于200 ml水中的偏钒酸钠（36.6g，0.30 mol）混合，将混合物冷却，用5ml 农***酸化至桃红色，向混合物中加入Na2MoO4·2H2O（54.4g，0.225 mol）在150 ml水中的溶液。蕞后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml农***,。将热的溶液冷却至室温，将游离酸用400ml乙迷萃取，杂多酸乙迷配合物在中层，分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷，将剩下的红色固体物溶于40ml水，在真空干燥器中在农***上浓缩至形成晶体，过滤、水洗得红色晶体（7.2g）。

过渡金属取代的磷钨酸盐（TBA）4Hx[PW11M(H2O)O39]·nH2O(M=Co2 、Ni2 、Mn2 、Fe3 等TBA=四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子[PW11M(H2O)O39]5-的水溶液是按下法制得的。将Na2HPO4（9.1mmol）、Na2WO4·2H2O（100mmol）和1mol·L-1的或***盐（12mmol）在200 ml水中混合，然后滴加或稀将pH调至4.8，然后在搅拌下在80~85℃滴加TBA化物（45mmol）在20 ml水中的溶液，过滤出生成的固体物，用重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物，然后加水（1：1）使盐（TBA）4Hx[PW11M(H2O)O39]·nH2O沉淀析出。对于铁（Ⅲ）取代的化合物，重结晶时向溶液中加入几滴以便使溶液由绿色变为***（二价负离子的转化）。合成出的所有盐都在100℃真空干燥。

偏钒酸铵分析

1、溶液 pH值对沉钒率的影响 溶液pH值对沉钒率的影响，可以看出：pH = 7.5～8.5，沉钒率达到蕞高，随后沉钒率降低，这是因为偏钒酸铵沉淀随pH值的增大又溶入溶液中。结果表明：pH = 8.0左右时，沉钒率蕞高。

1.1.1 偏钒酸铵 准确称取30 g V2O5固体，缓慢滴加NaOH溶液，边加热边搅拌至V2O5固体完全溶解。冷却后，用500 mL容量瓶定容，配制成偏钒酸钠溶液

2、K对沉钒率的影响 K对沉钒率的影响，可以看出：NH4Cl作为反应物参与沉钒反应，K = 1.0～2.0，K增大，即NH4Cl的加入量增多，沉钒率随之增大；Kgt;2.0，沉钒率增加的幅度减慢，沉钒率趋向平稳。因为氯化铵沉钒反应是可逆反应，当反应达到平衡状态后，继续增加反应物的在钒溶液为30 g/L、pH = 8.0、K = 2、温度为50 ℃进行沉钒，过滤得到偏钒酸铵。