将钒Na2MoO4·2H2O(50 g,0.21mol)溶于水(200ml)中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml,在磁力搅拌器的强烈搅拌下,用30min滴加偏硅酸钠(0.045mol)在水(50ml)中的溶液,此时溶液变为***。继续搅拌,用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出,将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释,并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色,可以加入少量浓肖酸使其******,产品立即结晶析出。
为了提纯,将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中,再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去,将***液体在40℃浓缩,并在室温下结晶,得到α-H4[SiMo12O40]·xH2O。在合成中必须注意防止还原反应,加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并******。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水,绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用P2O5干燥而除去,此时产品含有5~6个结晶水。IR(KBr,cm-1):957(Mo=O),904(Si-O),855(Mo―O―Mo),770(Mo―O―Mo)。
微量元素钒的营养学作用
钒的运输
钒经粘膜非特异阴离子通道迅速转运后,与蛋白J如血青转铁蛋白和乳铁蛋白K结合形成复合物。在血液中,只有不到:F的方射性钒是与血液红血球结合的。%:F以上的钒存在于血浆中,部分钒与铁传递蛋白结合。人们认为,细胞外的钒主要以L:价形式存在,在BMNamp;G(的体液中,主要以HI!’形式存在,HI!’可以通过阴离子运输系统进入细胞内。新鲜细胞对钒酸盐的吸收包括两个过程:一个是通过阴离子交换系统在红血球膜两边快速达到平衡;另一个过程是钒在细胞内被缓慢还原,然后与血红蛋白络合,在这个过程中还原反应是限速步骤。
在所研究的物质中,谷胱甘太是蕞强的还原剂。谷胱甘太把细胞质的钒酸盐还原为HI$L,HI$L再与血红蛋白形成络合物,这个反应由细胞质的谷胱甘太驱动,而且不需要酶进行催化。这个还原反应的过程可能是:MLLHI!’L$ OMNHI$LL $O$LIM’L/LM$I
血青中的白蛋白和铁传递蛋白可能与HJPHK的运输有关,而HJHK则可能是由铁传递蛋白来传递的。在钒的成键和运输过程中,其它的血青蛋白或小分子螯合剂,也起着一定的作用。
钒渣,炼油废催化剂在与碳酸钠焙烧时,有部分钒在焙烧灰冷却时还原成 4价的钒,它与 5价的钒结合生成一种叫钒青铜的不溶于水的化合物。钒青铜留在水萃取后的固体渣中。该渣的成分(质量分数,下同)如下:氧化铝,65%~70%;镍,5.0%~5.5%;钒,1.43%;钼,0.38%。因此,其中的钒含量是很高的。在用碱熔方法处理该渣时,这些钒变成钒酸钠进入铝酸钠溶液,采取一定的方法把钒酸钠从铝酸钠溶液中沉淀出来,所得的结晶称为钒渣。在某一次试验中取得如下数据:处理600g含镍铝渣,回收90g钒渣;该钒渣含钒3.90%,钼0.058%,其他成分为烧咸、铝酸钠、水等;钒的回收率为86%。钼在钒渣中没有富集,这说明钼酸钠不会在铝酸钠溶液中和钒一起结晶出来。
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