方法检出限的测定方法方法的检出限一般采用统计的方法确定。国内目前普遍使用的是根据空白实验测定MDL,在这里主要对目前国外水质分析中比较普遍使用的一种检出限测定方法进行介绍。
美国EPA对方法检出限的描述为:能够被检出并在被分析物浓度大于零时能以99%置信度报告的物质的浓度。下面介绍目前国外水质检测实验室常用的测定MDL的低浓度加标法。
美国EPA规定,在测定MDL时,少测定七个重复的低浓度加标样品,加标的浓度要适宜,一般为预期MDL值的1-5倍,并接照给定分析方法的全过程进行处理和测定。
不确定度不仅包括计量标准引入的不确定度分量,还包括被测对象、测量方法、环境条件等对检定或校准结果的影响。如对***在用的输液泵校准其15 mL/h流量时,其计量标准不确定度为Urel=2.6%(k=2)。因此“检定或校准结果的不确定度”一般大于“计量标准的不确定度”。若该计量标准测量的是多个量,应当分别给出每个量对应的不确定度。对于同一个量,若存在不同的测量点或不同的测量范围,原则上应该给出对应于每一个测量点的不确定度,至少应该分段给出不确定度,以每一分段中的不确定度来表示。
检定是指查明和确认测量仪器符合法定要求的活动,它包括检查、加标记和/或出具检定证书。也是保证量值准确一致的重要措施,检定必须依据《***计量检定系统表》进行,检定过程中必须执行《检定规程》。校准是一种自下而上的溯源活动,属于计量器具使用者为确定计量器具的性能采取的一种自愿行为。开展校准工作,计量器具的使用者应该根据使用要求,自行选择校准机构,自定校准周期。
对于“检定”结论“不合格”,“计量确认”误差又在使用要求范围内的,可以接着使用,无需启动偏差处理。对于“检定”结论“不合格”,误差已经超出使用要求范围,而且属于“直接或间接影响产品质量”设备的“关键或主要”仪表,应当启动偏差调查。
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