差示扫描量热仪使用注意事项
1.对于无机试样可以事***行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。
2.坩埚放在支持器中固***置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚***位置。
3.升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
差示扫描量热分析技术在粉末涂料中的应用
玻璃化转变温度物理特征
玻璃化转变温度是聚合物从玻璃态转变为高弹态的温度,从分子结构分析,玻璃化转变温度是聚合物无定形部分从***状态到解冻状态的一种松弛现象。在玻璃化转变温度下,聚合物处于玻璃态,分子链和链段都不能运动,只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动,而在玻璃化转变温度时,分子链虽不能移动,但是链段开始运动,表现出高弹性质。温度再升高,就使整个分子链运动而表现出粘流性质。在玻璃化转变温度时,聚合物的比热客、热膨胀系数、粘度、折光率、自由体积以及弹性模量等都要发生一个突变。***1新研究表明,用水的动态流动性来表示水与食品的相互作用更加合理。
根据测量方法的不同,DSC有热流型、功率补偿型、温度调制型三种。
热流型DSC
在给予试样和参比物相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差DT,然后根据热流方程,将DT(温差)换算成DQ(热量差)作为信号的输出。
功率补偿型DSC
按试样相变(或反应)而形成的试样和参比物间温差的方向来提供电功率,以使两者的温差趋于零(通常是温差小于0.01 K)。测定试样和参比物两端所需的能量差,并直接作为信号DQ(热量差)输出。
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