亚***检测采样
1. 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。采样时,将发生器采样口的管子直接插到瓶底,打开采样口阀门,直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时,关闭阀门,立即盖上瓶盖。2. 样品避光保存,2小时内使用,如超过2小时,应重新取样。3. 移取分析试样时,应将移液管插入样品瓶的底部取样,取样操作宜在通风橱内进行。
亚***测定步骤:
1. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水,加入10ml二氧化氯溶液,将溶液的pH值调节至7(采用加入很少量的饱和和浓盐酸的方法调节反应液的pH值),再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。用0.01mol/L***钠标准液滴定至淡***时,加入1ml的淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记录读数为V1。2. 在上述滴定出A值的溶液中再加入1 1盐酸1ml,这时溶液的pH值应为2,于暗处放置5min后,用0.01mol/L***钠标准液滴定至蓝色消失,记录读数为V2。3. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水、加入10ml二氧化氯溶液,将溶液的pH值调节至7,再加入5ml磷酸盐缓冲溶液,然后通入氮气吹至黄绿色消失,再加入5ml碘化钾溶液,用***钠标准液滴定,记录读数为V3。4. 在上述滴定出C值的溶液中再加入1 1盐酸1ml,并放置暗处5min。用0.01mol/L***钠标准液滴定至蓝色消失,记录读数为V4。5. 在500ml碘量瓶中加入1ml化钾溶液和10ml浓盐酸混匀,再加入10ml二氧化氯溶液,立即塞住瓶塞并混匀。置暗处反应20min,然后加入5ml碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即加入25ml饱和磷酸氢二钠溶液,用100ml蒸馏水冲洗瓶塞和瓶壁。用***钠标准液滴定至淡***,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失;同时用蒸馏水作空白对照。得读数为V5=样品读数—空白读数。
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