硫磺为原料的湿法传统工艺

先将硫磺粉碎成粉状，用压缩空气送八烧炉，于600～800℃进行自燃，空气加入量是理论量的2倍左右，气体SO浓度为10～13，经冷却除尘和过滤后除去升华硫和其他杂质，并使气体温度降低至0℃左右，通入串联反应器中

第三级反应器中缓慢加入用母液和水溶僻了的纯碱溶液进行中和反应．其反应式如下：2NaHSOJ Na：CO3—2NazSOa CO： HzO

生成的亚***钠悬浮被依次通过第二级反应器，与SO进行吸收反应，生成焦亚***钠结晶。

仪器设备

试样制备：1.碘滴定液（0.05mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：取在105oC干燥至恒重的基准约0.15g，加滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL橙指示液1滴，加***滴定液（0.5mol/L）适量使***转变为粉红色，再加碳酸氢钠、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946。根据本液的消耗量的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

***钠滴定液（0.1mol/L）

淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

操作步骤原理

取碘试液，滴加该品的水溶液适量，碘的颜色即消失；所得溶液显***盐的鉴别反应。2)该品显钠盐的火焰反应。

综述

取该品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加入碘滴定液（0.1mol/L)50ml，密塞，溶解后，加盐酸1ml，用***钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定到蓝色消失；并将滴定的结果用空白试验校正。包装事宜用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg或50kg。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.752mg的Na2S2O5。