乙酰柠檬酸三正丁酯的催化合成方法,其步骤如下:1)将柠檬酸三正丁酯和连同催化剂一起加入到置于水浴中的三口烧瓶里,搅拌反应,得到乙酰柠檬酸三正丁酯粗品;2)将上述粗品抽滤回收催化剂后,减压蒸馏回收和,再经去离子水洗涤、碱的水溶液洗涤、然后水洗至水相呈中性,减压蒸馏除去水分。本发明方法简单,所用的催化剂廉价易得,制备简单,催化性能优良,并且能够循环利用。采用本发明的方法在适宜的条件下,能使原料柠檬酸三正丁酯基本转化完全,避免了柠檬酸三正丁酯和乙酰柠檬酸三正丁酯分离困难的问题,得到的乙酰柠檬酸三正丁酯纯度经气相色谱分析在99%以上。
乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法,利用本发明制备而得的固体酸SOlt;Subgt;4lt;/Subgt;lt;Supgt;2-lt;/Supgt;/ZrOlt;Subgt;2lt;/Subgt;-WOlt;Subgt;3lt;/Subgt;作为催化剂,依次进行以下步骤:1)、将作为原料的柠檬酸和以及催化剂于溶剂中在回流分水条件下反应3~7h;2)、步骤1)的反应所得物降温至室温后,加入与步骤1)所用的柠檬酸等摩尔量的醋酐以及加入催化剂于室温下反应1~3小时;反应结束后,先过滤以除去催化剂,滤液减压蒸馏,目的是为了除去溶剂、未参与反应的以及反应产生的醋酸,从而得乙酰柠檬酸三正丁酯。采用本发明的方法制备乙酰柠檬酸三正丁酯,具有生产、操作简便、环保生产等特点。
活性碳固载***合成乙酰柠檬酸三正丁酯工艺的改进,在反应器中加入一水柠檬酸,,催化剂(CHlt;Subgt;2lt;/Subgt;SOlt;Subgt;4lt;/Subgt;),在120℃-160℃下反应3-6小时,脱醇后再酰化脱酸得乙酰柠檬酸三丁酯的粗品,乙酰柠檬酸三丁酯的粗品用NaOH和Nalt;Subgt;2lt;/Subgt;COlt;Subgt;3lt;/Subgt;混合碱水溶液于60-90℃下进行中和碱洗,再水洗,干燥,脱色,过滤制得乙酰柠檬酸三正丁酯成品,用NaOH和Nalt;Subgt;2lt;/Subgt;COlt;Subgt;3lt;/Subgt;混合碱水中和精制工艺,使活性碳固载***合成的乙酰柠檬酸三正丁酯在比较长的时间内,酸值变化小,延长柠檬酸三正丁酯的保质期限.