本发明的优点为:
(1)利用从铜电解液中回收得到的粗***镍和其他粗***镍制备精制***镍,提高了产品的附加值,创造了经济效益;
(2)利用溶剂萃取法净化粗***镍中的铜、锌,避免了化学沉淀法使用硫化法造成的环境问题,对于铜、锌具有更好的去除效果;
(3)采用纯净的***镍溶液洗涤负载镍有机相中的钠,能够有效的实现镍钠的分离,***镍厂家,避免了化学沉淀法中钠无法除去的问题;
(4)对于萃取处理前的溶液,采用氟化法除去其中的钙和镁,避免了萃取时钙和镁对萃取剂的***,有利于萃取剂的循环利用;
(5)萃取镍后的萃余液可以返回制备镍皂,反萃所得纯净***镍溶液经过稀释可以作为洗涤负载镍有机相的洗涤液,实现了镍的充分回收利用,降低了生产成本。
本发明的目的在于克服上述缺点,提供一种成本低廉、清洁生产、产品质量好的精制***镍的制备方法。
本发明的技术方案是:
首先将粗***镍加水溶解,制得粗***镍溶液,在粗***镍溶液中加入、空气、或氯酸盐作为氧化剂,搅拌并加热,加入碱调节溶液pH值至1.0?4.0,在0℃?100℃条件下反应0.5?8小时后,过滤得到除铁后液;
然后在除铁后液中加入、或作为氟化剂,搅拌并加热,加入碱调节溶液pH值至2.0?6.0,在0℃?100℃条件下反应0.5?8小时,过滤得到除钙镁后液;
在除钙镁后液中加入皂化萃取剂,使用碱调节溶液pH值为1.0?6.0,有机相与溶液相体积比(即O/A)为2:1?1:8时采用1?4萃取除去铜和锌等杂质得到除铜锌后液,有机相再生后返回制取皂化萃取剂,除铜锌后液进入后续工序;所用萃取剂为二(2?己基)(即P204)或2-已基单2-已基酯(即P507);所述皂化萃取剂为P204或P507的镍盐,***镍多少钱,其皂化方法为在***镍溶液中加入萃取剂,加入碱调节溶液pH值为5.0?8.0,***镍价格,萃取得到皂化萃取剂;使用皂化萃取剂萃取铜锌的萃取级数为1?4级;使用纯净***镍溶液洗涤负载镍有机相,其洗涤级数为1?4级。
所述碱为碱金属氢氧化物、碱金属氧化物或碱金属氢氧化物的水溶液、碱金属氧化物的水溶液。
除铜锌后液加入萃取剂的煤油溶液,使用碱调节溶液pH值为5.0?8.0,萃取溶液中的镍得到负载镍有机相。负载镍有机相使用纯净的***镍溶液洗涤其中的钠,洗涤后的负载镍有机相使用0.5mol·L?1?6mol·L?1的稀***反萃得到净化后***镍溶液;
净化后***镍溶液加热蒸发,冷却结晶,过滤得翠绿色晶体,晶体干燥得到精制***镍产品。
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***镍物理性质
外观与性状: 绿色结晶, 正方晶系。
pH:4.5
相对密度:2.031、1.98(7水物)
熔点31.5℃。
相对密度(水=1): 2.07
沸点(℃): 840(无水)
分子式: NiSO4·6H2O 分子量: 262.86
主要成分: 纯品
溶解性: 易溶于水,微溶于乙醇、,其水溶液呈酸性,微溶于酸、氨水。
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