溶剂残留的检测(气相色谱法)
作者:2013/9/6 12:20:55
溶剂油是一种低沸点的溶剂油,馏程为60℃∽90℃主要是一些直链烷烃的混合物。在色谱条件一定的时,色谱图中会出现2个峰,取其中最大的一个峰做为识别峰,做出标准曲线进行油样分析。   一、实验方法   1、色谱条件:毛细管柱30*0.53mm*1.5um流速3.5ml/mim进样器250℃柱温80℃程序升温15℃/min升到120℃FID检测器。   2、溶液配制:加入二甲基乙酰胺(DMA)做为稀释剂,也是一种屏蔽剂。溶液浓度Cmg/ml。   3、空白实验以压榨毛油做为空白测定。   标准曲线称取25g油样(压榨油)6个,分别加入标准溶液,0,20,40,60,80,100ul每个进三针取平均值绘制曲线计算线形范围。将标样的浓度从2ul,1ul,0.5,0.2ul.依次降低,测定最后无法检测到的溶剂可计算最低检出限.在已知样品中注入六号溶剂油标样,依次做五个测定回收率。   油样测定   二、实验数据分析   空白为0标准液的浓度C=12.92mg/ml   标准曲线   峰面积010.3420.6731.0141.3451.68   含量(ppm)0316696117150   在0∽51.68ug/g(ppm)的线形范围良好。最低检出限为0.2264ppm   回收率为:85.3%∽119%   精密度   浓度   ppm测定次数平均RSD%   123   000000   10.34293032315.0358   20.67646866663.0303   31.01959698961.5857   41.341141211171172.9931   51.681571431501504.6667   样品测定   面积毛油精练压榨精练浸出浸出毛油压榨毛油SFE   10016671500   20013675500   30314727603   40212725000   50014645000   60012731402   平均00.8313.5696000.83   RSD11.235.27   滕州华普测定结果:毛油精练压榨超临SFE压榨毛油溶剂残留均为0低于最低检出线。   精练浸出溶剂残留为3.92ppm(mg/kg)浸出毛油2415ppm(mg/kg)。

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