含量分析

称取试样约1.5 g，溶于40 ml新煮沸并冷却后的水中，冷至15 ℃，加酚酞试液(TS-167)数滴，用1 mol/L***滴定。在粉红色消失时，记录所耗的酸量，加橙试液(TS-148)数滴，继续滴定至呈现持续不褪的粉红色。记录滴定所需酸的总体积。每1 mol/L***相当于总碱量（以KOH计）56.11 mg。

***颜色发黑原因

　　1、开车投料后需要使用氮气密封设备

　　当设备处于微正压状态的时候，可以有效的避免空气进入到系统当中。所以制作的时候开车投料后用氮气密封设备，保持通入的氮气处装置始终处于高温强碱状态，氧气进入从而会加剧镍材腐蚀，进而增加其中的镍含量，从而导致颜色发黑。

　　2、能力控制

　　能力需要控制在额定产量的60%~100%的范围内。在蒸发器中，如果进料量太小，蒸发器中液膜就会因为太薄以致断裂，从而出现干壁区，这样就会使管子承受更大的的热应力，从而加剧应力腐蚀。当液体的进料量太大时，液体就无法正常成膜或者膜太厚，在升温过程中，液体经常不能得以充分的热量传递，从而达不到沸腾所需要的温度，因此不能全部的进行蒸发，就会导致浓缩过程不能很好地进行，甚至会发生无法进行的情况。流量太大或太小都会损坏设备，腐蚀镍材，这样就会增加***中的镍含量，使其发黑。

　　3、减少开、停车次数

　　尽量减少设备开停车的次数，因为每一次开车，进料碱液都会冲掉一层镍材表面起保护作用的氧化镍层，然后继续冲刷腐蚀下层镍材，所以开车过程中难免产生黑碱。可以进行延长蒸气吹扫系统的时间等措施，尽量的降低开车黑碱量。

　　4、开车前用蒸气吹扫设备

　　开车前用蒸气吹扫干净系统，保证有足够的压力和吹扫时间。吹扫既可以预热设备，降低投料时的热应力，又能在吹扫过程中把管路中的残留碱吹扫干净；还可以通过吹扫把系统中的空气排出，尽量减少氧气含量；同时可以减少投料时对镍材设备的冲刷和腐蚀，降低其中的镍含量，防止发黑。

***标准溶液的标定

　　***的使用一般都是配比为一定浓度的溶液，然后按照规定的使用防范进行使用。我们在配制标准溶液时比较关键的程度就是标定，这直接关系到产品浓度以及溶液是否能达到标准，为此，本文整理了详细的标定步骤以及计算方法。

　　1、将配制完的标准溶液摇匀后，倒入烧杯中，再将溶液倒入碱式滴定管中，置换3遍。等待30秒将溶液调至滴定管“零”处。

　　2、将规定的无CO2水倒入装有基准邻苯二甲酸氢钾的碘量瓶中，溶解，加入3滴酚酞指示液（10g/L）。

　　3、以适当的速度滴定至溶液由无色变为粉红色。读取滴定体积V1。

　　4、量取标准溶液温度，根据温度补正表得出该温度下该体积的校正体积V2。根据所用滴定管，查出滴定体积V1时的校正体积V3。

　　5、做空白试验，步骤同上，记录体积V0。

　　数据处理

　　 m×1000

　 　c（KOH-乙醇）=———————————

　　 （V1-V2-V3-V0）M

　　式中：m—邻苯二甲酸氢钾质量的准确数值，单位为克（g）；

　　V1—KOH-乙醇溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；

　　V2—根据查表得出滴定时溶液温度下V1的校正体积，单位为毫升（mL）；

　　V3—根据所用滴定管，查出滴定体积V1时的校正体积，单位为毫升（mL）；

　　V0—空白试验KOH-乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

　　M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（KHC8H4O4）=204.22

　　c（KOH-乙醇）—KOH-乙醇的浓度，mol/L