分析原因
1.气的影响
气能够防止试样表面被氧化,提高背景与谱线的强度之比,稳定激发的质量。硫分析的稳定性,与气的流量,压力的稳定有关,同时也受到气纯度的影响。
气的影响分为三个方面:(1)气不纯;(2)气流量太小;(3)气的静态流量。
(1)气不纯时硫的强度有一定程度的波动,一般表现为无规律的偏低,标准化无法消除影响,这种影响很容易发现,一旦气不纯,激发表现为声音异常,听起来尖锐,另外激发点也不正常。当气严重不纯时激发点发白,轻度不纯时点的边缘有白花存在,因为气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层,手持式光谱仪价格,干扰甚至***整个激发过程,使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于:保证气的纯度不低于99.995%,且管路的气密性良好。
(2)气流量和压力太小的影响。气流量和压力决定气对试样放电表面的冲击力,若气的流量和压力太小造成冲击力低,不足以将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉,而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上,***试样的继续蒸发,造成硫元素没有完全蒸发而后分析结果的偏低(这种现象对其他元素也适应)。气流量和压力使激发室内气不足,使激发质量不好或激发不完全,硫的强度表现为严重偏低甚至没有,只要增大气流量就可以解决,在正常分析前首要检查气的流量压力表,输出压力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之间,流量在3.5L/min。
(3)气的静态流量影响。光谱仪在待机或一段时间内不分析时要保证一定的静态流量,静态的流量控制大约0.2~0.5L/min,光路内无静态或静态不足,会影响200nm以下的元素的光强值,S的光强值表现为偏低并伴随不稳定,随着时间的推移光强值不断升高。这种现象的处理办法很简单,多激发几次并等待时间30分钟以上。(这种现象也适用于C和P元素)
土壤样品都是低电磁物质,传统方法检测,在燃烧过程中产生的电磁感应涡流不能满足实验碳的释放的需求。而高频红外碳硫分析仪红外吸收法原理避免了传统方法中的试样液体转化环节,很好的解决中的不足,可有效提升检测效率降低测定成本。红外碳硫分析仪对土壤样试样在富氧条件下利用高频感应进行加热,将释放出的碳转化为CO2气体,并在4.26μm吸收带,进口手持式光谱仪,即利用红外来检测出样品中的碳。测定总含碳量后,使用盐酸对土样样品进行处理、烘干后测定有机碳的含量,总碳与有机碳的差值为无机碳的含量。
a.如不漏气,那就跟炉头前半部分没关系了,装上干燥管,逐段将后半部分的管子拔下,依次检漏,直到找到漏气部位,常见后半部分漏气多见于气室靠近光源端的几个接头和密封圈,做相应更换处理。(气室部分检漏可能将气室取出,光源及电路板均取下,先通上气再将气室浸入水中,观察漏气之处,注意一定要先通气,再浸水,完毕取出后应先将水擦干,整个过程保证气室内部不能进水。)
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