分析原因
1.气的影响
气能够防止试样表面被氧化,提高背景与谱线的强度之比,稳定激发的质量。硫分析的稳定性,与气的流量,压力的稳定有关,同时也受到气纯度的影响。
气的影响分为三个方面:(1)气不纯;(2)气流量太小;(3)气的静态流量。
(1)气不纯时硫的强度有一定程度的波动,一般表现为无规律的偏低,标准化无法消除影响,这种影响很容易发现,一旦气不纯,激发表现为声音异常,听起来尖锐,手持式光谱仪厂家,另外激发点也不正常。当气严重不纯时激发点发白,轻度不纯时点的边缘有白花存在,因为气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层,干扰甚至***整个激发过程,使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于:保证气的纯度不低于99.995%,且管路的气密性良好。
(2)气流量和压力太小的影响。气流量和压力决定气对试样放电表面的冲击力,若气的流量和压力太小造成冲击力低,不足以将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉,而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上,***试样的继续蒸发,造成硫元素没有完全蒸发而后分析结果的偏低(这种现象对其他元素也适应)。气流量和压力使激发室内气不足,光谱仪手持式,使激发质量不好或激发不完全,硫的强度表现为严重偏低甚至没有,只要增大气流量就可以解决,在正常分析前首要检查气的流量压力表,输出压力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之间,流量在3.5L/min。
(3)气的静态流量影响。光谱仪在待机或一段时间内不分析时要保证一定的静态流量,静态的流量控制大约0.2~0.5L/min,光路内无静态或静态不足,会影响200nm以下的元素的光强值,S的光强值表现为偏低并伴随不稳定,随着时间的推移光强值不断升高。这种现象的处理办法很简单,多激发几次并等待时间30分钟以上。(这种现象也适用于C和P元素)
大家在使用红外碳硫仪的时候有没有遇到红外碳硫仪遇到漏气现象呢?遇到这种现象势必会影响检测结果。为什么会这样呢?如果遇到了该如何解决这个问题呢?下面大家就带着这些问题一起去下文找答案吧,要好好记住解决方法哦,没准以后会用上。
b.如果漏气,则要先找前半部分:
1)载氧:用手按住坩埚托下端载氧出气口,手持式光谱仪,检漏;如漏气,查看载氧管与炉底的接头和管路滤尘器两端接头,滤尘器盖松或密封圈老化,也有可能漏。
2)炉头相关的有:⑴排灰管及压紧阀处 ⑵载气接头 ⑶托架与石英管间⑷炉头与石英管间密封圈; ⑸石英管坏 ⑹吹氧盖与炉头之间密封圈; ⑺清扫气缸与炉头间接头等。(8)其他如四通接头处等。
3)吹氧:如将炉头上的吹氧口用一根管子接上,堵住管口,不漏气,那就是吹氧一路漏气,进口手持式光谱仪,主要检查流量计和吹氧阀出口的几个接头。
4) 前半部分漏分常见于:
排灰管,压紧阀,炉头上两个进出气接头,密封圈等
3.还有一种漏气现象:诊断—吹氧时不漏气,分析时漏气可能的原因:
1)动力气压低,或是共用氧气时,出口压力低,气路长造成压力损耗大,鼓形帽拧的太紧致使气路管内径变小,气流不畅等,造成在分析时压紧阀不能充分压紧里面已经有气的排灰管,形成大漏。
2)过滤网堵塞也是造成这种漏气的原因,大量气体不能在压紧关闭时顺利变成正吹,排灰管里的气压大,压紧阀不能快速压紧排灰管。
3)清扫气缸上的动力气接反,分析时吹氧嘴顶到了坩埚,托不能上升到位,造成炉头下端漏气。
4)逐一查找,并做相应处理。以上就是漏气检查的一些简单方法,在查漏时要先了解气路的走向,思路清晰,逐一判断,切不可盲目拔管,否则找不到漏气之处反而又增加了漏气点,不熟悉气路的可能会造成管子接错而不能正确归位。
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