火花直读光谱仪中硫元素偏低的现象分析

分析原因
1.气的影响
气能够防止试样表面被氧化，提高背景与谱线的强度之比，稳定激发的质量。硫分析的稳定性，与气的流量，压力的稳定有关，同时也受到气纯度的影响。
气的影响分为三个方面：（1）气不纯；（2）气流量太小；（3）气的静态流量。
(1)气不纯时硫的强度有一定程度的波动，一般表现为无规律的偏低，标准化无法消除影响，这种影响很容易发现，一旦气不纯，激发表现为声音异常，听起来尖锐，另外激发点也不正常。当气严重不纯时激发点发白，轻度不纯时点的边缘有白花存在，因为气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层，干扰甚至***整个激发过程，使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于：保证气的纯度不低于99.995%，且管路的气密性良好。
(2)气流量和压力太小的影响。气流量和压力决定气对试样放电表面的冲击力，若气的流量和压力太小造成冲击力低，不足以将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉，而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上，***试样的继续蒸发，造成硫元素没有完全蒸发而后分析结果的偏低（这种现象对其他元素也适应）。气流量和压力使激发室内气不足，使激发质量不好或激发不完全，硫的强度表现为严重偏低甚至没有，只要增大气流量就可以解决，在正常分析前首要检查气的流量压力表，输出压力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之间，流量在3.5L/min。
(3)气的静态流量影响。光谱仪在待机或一段时间内不分析时要保证一定的静态流量，静态的流量控制大约0.2~0.5L/min，光路内无静态或静态不足，会影响200nm以下的元素的光强值，S的光强值表现为偏低并伴随不稳定，随着时间的推移光强值不断升高。这种现象的处理办法很简单，直读光谱仪，多激发几次并等待时间30分钟以上。（这种现象也适用于C和P元素）

直读光谱仪实验室要求「上」

5、过流10A保护；

三．充型直读光谱仪气消耗计算
1.充型直读光谱仪需要将气充入光室，根据使用情况可分为几种工作模式： 模式一：使用频率较高，每隔一段时间就要工作；
模式二：使用集中在某个时间段（几小时内）；
模式三：使用频率低，每天固定做 1-2 次，或者几天才做一次。
2.根据三种不同模式，气使用方案如下：
模式一：由于频繁工作，直读光谱仪价格，需要连续冲，不间断；
模式二：由于使用仅限几小时，所以在几小时内连续冲，其他时间关闭冲； 模式三：由于使用频率低，所以每次仅在使用前冲，其他时间关闭冲。
3.三种不同模式的气消耗计算如下：
模式一：连续充按 0.4L/min 流量，光电直读光谱仪，每天 24 小时，每小时 60 分钟，每天消耗量就是 0.4×60×24=576L；
如果每天激发 150 次，每次 2.5L，激发消耗气量为 2.5×150=375L
那么每瓶气可工作天数 5500/（576 375）=5.8 天
模式二：如果每天集中使用 8 小时，消耗气 0.4×60×8=192L；
另外，由于不是连续充，刚打开气时需要快速充 5 分钟，流量4L/min，消耗气 20L；
激发 100 次，消耗量为 2.5×100=250L；
那么每瓶气可工作天数 5500/（192 250 20）=11.9 天模式三：如果每天（次）只使用 1 小时，消耗气 0.4×60×1=24L；
另外，由于不是连续充，刚打开气时需要快速充 5 分钟，流量4L/min，消耗气 20L；
激发 50 次，消耗量为 2.5×50=125L；
那么每瓶气可工作天（次）数 5500/（24 20 125）=32.5 天（次）。
以上是根据直读光谱仪实际气使用情况的消耗计算，如果使用时间大大小于计算的天数，那么可能仪器存在漏气现象，或者光谱仪气路设计上存在缺陷。

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