操作火花直读光谱仪时应注意几个要点55、气的使用。
①、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min
③、每次新换气后,工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。
碳硫分析仪分析过程中常见故障及处理(上) 故障1:板流不在正常范围(正常为200-600ma)。
故障原因及处理办法:板流小于200ma,说明样品称样量过少。燃烧功率低;非铁磁样品。可增加样品称样量,直读光谱仪,或增加助溶剂量。
故障2:释放曲线不正常。
故障原因及处理办法:
(1)峰形出现拖尾现象,说明样品称样量多、含量太高难释放、功率低。
(2)释放出双峰,说明高含量样品称量过多。
(3)出峰时间大于20',说明样品难熔、吹氧不足。
(4)释放时间大于50',含量高、拖尾;坩埚空白大;分析流气量低。
说明:几种加速剂作用:增强分析体系感应效果(cu、sn);降低样品材料熔点,火花直读光谱仪,熔融完全(fe);碳、硫溶解度大有利碳硫释放(w、fe),有稀释作用,可提高样品材料熔点帮助释放完全。

一、试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发时声音不正常。
二、样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,直读光谱仪,用力过大,容易造成试样表面氧化。
三、对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。
四、试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有一定的代表性。
五、电极的应具有一定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后,电极会长尖,改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。
六、透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着,直读光谱仪价格,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著,所以聚光镜要进行定期清理。
七、真空度不够高会降低分析灵敏度, 特别是波长小于200nm的元素更明显, 为此要求真空度达0.05mmHg。
八、出射狭缝的位置变化受温度的影响大,因此保持分光室内恒温30℃很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。
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