为了满足越来越复杂样品的高l效、快速分离和分析的需求,硅胶色谱填料的制备技术在不断进步和创新。从早形貌不规则的无定形硅胶发展到球型硅胶;从粒径分布宽的多分散球型硅胶发展到粒径高度均一的单分散球型硅胶;从全多孔球型硅胶发展到表面多孔核壳结构硅胶;从金属杂质含量高的A型硅胶发展到超纯的B型硅胶;从不耐碱的纯硅胶基质发展到耐碱的有机杂化硅胶;从相对单一的键合相到更加多样化的键合相硅胶色谱填料。每一次硅胶材料制备技术的进步都促进了硅胶色谱分离分析性能的进一步提升,并拓展其应用范围。
硅胶表面修饰和功化制备技术发展历程:
硅胶基球是硅胶色谱填料发展的基础,硅胶性能的改善是源于对硅胶颗粒形貌结构、粒径大小、粒径分布、孔道结构、比表面积等的控制能力提高。硅胶表面改性和功能化是色谱分离模式赖以建立的基础,其功能基团性质、种类、及密度会影响其分离的选择性。随着HPLC 应用领域越来越广,硅胶表面功能化种类也越来越多,且硅胶基球表面富含具有反应活性的硅羟基,因此可以通过化***与表面硅羟基反应引入不同的功能基团,以制备不同分离模式的色谱填料。
用于色谱分离和分析的硅胶色谱填料性能要求高,需要控制其粒径大小、均匀性、形貌、孔径结构、比表面积、纯度及功能基团等众多参数,其中任何一个参数没有控制好,都会影响色谱分离性能。另外色谱填料的生产还要保证批次的稳定性和重复性,即使性能再好的产品,如果无法保证批次稳定性,也就无法使用,无法商业化。因此色谱填料的制备,尤其是批量生产技术壁垒高,难度大,***只有少数几家公司包括瑞典的Kromasil,日本Daiso,Fuji及AGC具备大规模生产高l性能硅胶色谱填料基球的能力。分析型色谱柱及填料生产厂家比制备的多得多,主要有美国Waters、Agilent、 Phenomenex、Thermo、Supelco和日本YMC、Shodex,资l深堂等多家公司。
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