唑烷酮类专用平板式过滤洗涤干燥四合一 工艺流程

(1) 利奈唑胺粗品的去杂质

在平板式过滤洗涤干燥三合一中，将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合，过滤，收集滤液；利奈唑胺粗品与溶剂混合后，在85～105℃下搅拌直至粗品溶解，然后趁热过滤，收集滤液。

(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶

往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂，加入利奈唑胺晶型I晶种，在85～105℃下进行结晶工艺；然后在回流温度(或在80～110℃或85～105℃下)下养晶5～30分钟，然后缓慢降温至0～10℃，继续搅拌0.5～3小时，从而析出晶体。

(3) 制备高纯度利奈唑胺晶体

在平板式过滤洗涤干燥三合一中，分离析出的晶体，得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手，把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成，减少了工艺转序的次数；从自动化、可清洗与灭菌上入手，对其进行改进，使整体工艺更适宜于无菌的生产。

新型过滤洗涤干燥机为筒锥式结构，在圆筒体和下部锥体上设置有加热夹套，可对物料进行加热或冷却，在多功能机内部设置有空心轴和变角度变导程空心螺旋搅拌装置搅拌，对物料进行搅拌和提升，在出料时推出物料。在下部锥体内设置有结构较为复杂的圆锥形过滤装置，在设备底部有特殊设计的无死角快开出料装置或无死角气动出料球阀。

我们称之为间歇洗涤法。由于每次是把物料压干后再加洗涤液进行洗涤，因而操作时虽然开关阀门次数多一点，但用的洗涤液较少。该机也可对物料进行连续洗涤，即把洗涤液用泵或其它方法连续压入，利用洗涤液的压力进行过滤，空心轴和空心螺带则不断地搅拌，滤液从滤液出口连续排出，直至达到洗涤要求为止，后再把滤饼压干。这种连续洗涤的方法，一般比间歇洗涤用的洗涤液量要多，但操作更方便。

出料不彻底-底面过滤层与出料口位于同一水平，通过内部简易搅拌刮料可推出一部分物料，但是没有出料位差、搅拌与底面的安全间隙也造成残留，物料无法自行排出，人工干预出料将一定程度影响物料纯度，生产环境的把控度也随之降低;换热效果不理想-换热效果又可以从两个方面进行剖析，换热面积及物料翻动;平底型过滤洗涤干燥三合一匹配搅拌形式比较单一，外部夹套的热源为主要换热面积;搅拌翻动物料形式典型为平面推赶，物料接触夹套面受限，且底部过滤层由一定滞留不参与翻动，干燥效果并不非常理想，如物料稍有粘性，效果更会大打折扣。