聚合物(PEDOT)的合成方法介绍
自从shirakawa et al发现了聚乙Q具有高导电率后,导电聚合物这个领域已引起了科学家的广泛兴趣。目前PEDOT成膜方法主要有物理涂覆法、电化学聚合法和原位聚合法:物理涂敷法物理涂覆法是将PEDOT分散液,通过刮涂、滴涂、旋涂等方式,涂覆在基材表面,经干燥后形成PEDOT薄膜。经过近20年的发展,导电聚合物已经成为一门较为成熟的跨学科综合研究领域,重量轻、可加工性好,抗腐蚀和导电性是这类物质的特点。在众多导电聚合物中,聚(3,4一乙撑二氧S吩)(简称为PEDT)
PEDOT-显示器的未来?
—均质处理PEDOT
自百川英树等发现用碘或者氟h钾掺杂的聚y炔具有与金属相当的导电性,电导率可达10SS/cm以来,导电高分子成为科学的研究热点。高分子导电聚合物聚3,4-乙撑二氧s吩(PEDOT)因其高导电性、对电解质的催化能力、透明性和柔性等特点受到广泛关注,成为D***对电极材料研究的热点。3,4y烯二氧基撑s吩(EDOT)的聚合物PEDOT具有独特的有点,如电导率高,透明性好,性能优良,在物体表面范围内的薄层产生作用,还具有较好的抗水解性,光稳定性,热稳定性以及优良的电化学性能
20世纪80年代后期,德国拜耳公司以PSS(聚对by烯磺酸)掺杂PEDOT,解决了PEDOT的溶解性问题,从而使PEDOT/PSS的应用更加广泛。
PEDOT/PSS悬浮液在塑料或玻璃表面,可以形成透明的PEDOT/PSS导电膜,不仅加工处理方便,而且具有可见光透过率高,用量小,抗水解性能好,绿色环保(水基分散体)等优点,使得PEDOT获得了巨大的商业成功,在有机薄膜太阳能电池材料,OLED材料,电致变色材料,透明电极材料等领域有广阔应用前景,在静电屏蔽也有应用。25wt%)等问题,削弱了实际的复合效果,极大地阻碍了有机/无机复合热电材料的进展。
PEDOT以旋涂或者浇铸成膜得到的电导率可达550S/cm,用气相聚合法得到的聚合物更能达到1000S/cm。
PEDOT分散液的粘度实表征镀膜后稳定性的重要参数,粘度可在0.1-1000mPa?s(在20℃和100S-1的剪切速率下用流变仪测定),粘度***j为40-150mPa?s.
实验证明,当PEDOT粒径明显降低时,其粘度和“挂壁”现象明显增大。国外文献和专利均表明,超高压均质是降低PEDOT粒径的金方法。通过超高压均质这样一个手段,能够改善样品性能从而使应用成为现实。
实验设备:ATS高压均质机,光散射粒度仪
样品:PDEOT:PSS分散液
含量:固含量3-5%PH值为1
实验目的:将产品粒径降低至100nm以下
评判标准:
1.样品充分分散后,应呈现类似“胶体”状流动状态,粘度增大
2.导电性能需达到产品需求
3.粒径分布均一,涂布成膜后均匀稳定
基本实验流程:
1.将冷水机温度设置为-5℃,待温度充分降低之后,可开始准备均质处理
2.低压800bar处理三遍取样,高压1000bar处理五遍取样,高压1500bar处理五遍取样
3.实验中应注意随着均质处理温度升高,如果冷水机温度不能满足实验要求,应暂停实验或更换冷水机和换热设备
实验现象:
1.随着均质压力和次数的增加,样品的颜色有一定程度的变浅
2.均质前的沉淀物,均质之后静置后样品状态稳定不沉淀
3.均质处理后,样品温度会略微升高,此时在试管中的流动状态仍为液体。静置后温度降低,“粘壁”现象会较为明显。
单体3,4-乙撑二氧***吩(EDOT)的合成情况
J、D、Stenger-***ith et.all于1998年采用下述方法合成了EDOT。(5)固态电容器PEDOT/PSS突出的高温稳定性使其表面电阻在280℃下仍然稳定。反应从l代二甘酸(HOOCH –s-CH COOH)开始,通过一系列的步骤合成2,5-二羧酸-3、4-乙撑二氧***吩,然后通过催化剂脱羧而制成了3、4-乙撑二氧***吩
该合成法产率低,成本高。改进或找到一种新的合成方法以提高EDOT的产率、降低生产成本是当前科研工作者的主要任务。笔者在合成EDOT的过程中对该方法进行了一些改进,如引入相转移催化剂和沸石分子筛,提高了EDOT的产率。
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