催化光度法测矿物质中银

催化光度法测矿物质中银

在PH3.2的CH3COOH- CH3COOH钠缓冲溶液中，银离子对相对稳定的亚铁(CN)2的分解有催化作用，分解产物与2.2’-联C5H5N络合，形成橙红色的络合物，在一定的条件下，催化形成橙红色络合物（λmax=520nm），颜色的深度与银的质量浓度成比例，因此可测定微量银，在12.3ml溶液中，银在0.2~1.0ug内能间接进行光度测定。3、K4[Fe(CN)6]溶液现用现配，防止K4[Fe(CN)6]分解，分析中均用二次蒸馏水。10ug钴、5ug镉、4ug锡、2ug铋、铟、金、1ug钛、铂均不干扰测定。铁、镍对测定有正干扰，铜、铅、锌、锰、钯存在对测定有负干扰，加入EDTA掩蔽可消除干扰，由于Hg与银同时被萃取，对测定有干扰。

滴定管内液体加进速度太快。原因：D5电磁阀进气量太大。影响：滴定管内液体加不到零位，需多次 “准备”排除：

同5

准备时：量气筒或滴定管内喷液：原因：电极导电性不好。排除：将皮塞拔下：用砂纸打磨电极。

程控箱

1、 表头数字不稳：原因：传感器外的细管内有断续水珠存在（一般位碳表头）排查：“准备”时量气筒内液面上升过快，液体冲后。调节止水夹松紧度，除去细管内的水珠。

2、 分析时，数据不正常。原因1、定标不准。排除：三个以上的样定标，结果接近，方能测试试样。原因2、气路系统漏气（含电弧炉及分析箱）。 排查：按查***方法逐级排查。原因

3、集气瓶中的碳吸收液吸收率偏低。集气瓶内的液体如是明显白色固体，或标样测试结果恒偏低，则为吸收不好。排除：更换吸收液。38-40%的KOH溶液，冷后体积1200ml左右。原因

4、试料装样时，各种添加剂（锡粒、硅钼粉、工业纯铁等）或多或少排除：添加剂的量尽量保持一致。原因5、试料燃烧不完全。

一、定标操作：仪器每天应至少用标准样品按化学操作规程做好标样发色液上仪器标一次，可用单点定标或三点（多点）定标。

1、杯中有水，点击总满度。

2、将有色液体倒入比色杯中，点击定标按钮。

3、点击A值输入；在C值输入里面输入标样含量

4、点击建立曲线；后输入元素符号；点击保存曲线。点击退出。

5、点击对应通道的曲线，调用对应曲线。

二、测试试样操作：称好试样按化学操作规程做好试样发色液。

1、提前调用对应曲线，杯中有水，点击总满度。

2、将有色液体倒入比色杯中，得出结果。