一、定标操作：仪器每天应至少用标准样品按化学操作规程做好标样发色液上仪器标一次，煤分析仪器，可用单点定标或三点（多点）定标。

1、杯中有水，点击总满度。

2、将有色液体倒入比色杯中，点击定标按钮。

3、点击A值输入；在C值输入里面输入标样含量

4、点击建立曲线；后输入元素符号；点击保存曲线。点击退出。

5、点击对应通道的曲线，调用对应曲线。

二、测试试样操作：称好试样按化学操作规程做好试样发色液。

1、提前调用对应曲线，杯中有水，点击总满度。

2、将有色液体倒入比色杯中，得出结果。

钒的测定方法（钢铁中钒）

操作步骤：

称取样品0.5000置于50毫升钢铁量瓶中，加***混合液（***：磷酸：水=8：5：27）20毫升，加热溶解，滴加10%【KMnO4】溶液至溶液刚呈红色不褪色为止，滴加10%【NaNO?】溶液至溶液清亮，并加热煮沸2分钟以上驱尽氮的氧化物，取下冷却，加25毫升水左右，流水冷却至室温，稀至刻度，摇匀。

吸取溶液10毫升于125毫升锥形瓶中，红外分析仪器，滴加0.3%【KMnO4】溶液3滴至数分钟不褪色，加20%尿素溶液2毫升，在不断摇动下加0.3%【NaNO?】溶液至红色刚好完全消失，并过量4滴，摇匀，加浓磷酸7毫升，充分摇匀后加0.5%D***PM乙醇溶解4毫升，摇匀后静置30分钟，于WH-GDⅡ(微机元素分析仪)型，通道处分析结果。

测定：

（1）硅的测定——【FeSO4·7H2O】钼兰光度法

吸取母液2.00毫升于100毫升钢铁量瓶中，化学分析仪器，加钼酸铵（5%）2毫升，放入沸水浴中水浴30秒钟，取下滴加草酸（5%）5.0毫升，加水50毫升，立即加入【FeSO4·7H2O】铵溶液（6%）2.0毫升，加水至刻度，摇匀后，注入1厘米比色杯中，淮安分析仪，于红色光源处测试含量。

（2）磷的测定——铋盐抗坏血酸钼兰光度法

吸取母液10.00毫升于100毫升钢铁量瓶中，【HNO3】铋——钼酸铵混合溶液15.0毫升，抗坏血酸（1%）10.0毫升，摇匀。放置数分钟后，注入2厘米比色杯中，于红色光源处测试含量。

（3）锰的测定——过***铵银盐光度法

吸取母液20.00毫升于100毫升钢铁量瓶中，加过***铵（15%）10.0毫升，定锰混酸5.0毫升，摇匀，放置几分钟后，注入2厘米比色杯中，于绿色光源处测试含量。

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