1、 操作:将一定量的试料放入预加硅钼粉和锡粒的坩埚中,放入坩埚座并合上,使之与炉体密合。00毫升于100毫升钢铁量瓶中,加钼酸铵(5%)2毫升,放入沸水浴中水浴30秒钟,取下滴加草酸(5%)5。打开“前氧”“后控”,调节气体流量计在80-120之间,按“分析”,自动点燃试料(此时应该注意:电流表示数在3A-10A之间,由炉体中的铜电极的高低控制。)待分析箱中量气筒中液体第二次下降到稳***置时关闭“前氧”,待硫杯中无气泡时,关闭“后控”,然后倒渣,装样。
2、 维护:由于试料燃烧后产生的灰尘会积聚在气道中,因而影响SO?的通过,导致硫的分析结果偏低,严重时会堵塞气路,造成仪器不能正常工作,所以在测定40-50个试样后(生、铸铁20个)应将电源关闭,用小试管刷小心清理炉体内体,倒掉灰尘。铸钢:铸钢牌号是在数字前冠以ZG,数字代表钢中平均质量分数(以万分数表示)。拧下除尘仓体,用软毛刷清除除尘芯上的积尘,倒掉装上拧紧勿使漏气。
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(1)打开氧气阀,调节氧气,压力在0.02—0.04MPa。
(2)打开所有电源开关,清理电弧炉里的灰尘。
(3)按住“对零”按钮,D3亮,至量气筒溶液高度不变化时,调C(碳)调零旋钮,使C读数为零。
(4)按一下“准备”按钮,此时D1、D3、D5亮,使量气筒内注满液体,此时,D1和D3灭。滴定管中注满液体,D5灭。调整S调零旋钮,使S读数为零。
(5)在坩锅内依次加入硅钼粉(约0.3g),称好的样品(1g),锡粒(为0.3g),合上坩锅。
(6)打开“前氧”“后控”,调节流量计控制在80L/h左右。
(7)按一下“分析”按钮,电弧炉引弧,D2亮量气筒液体下降,下降到底部后,量气筒里气体压到贮气瓶中,二氧化碳被吸收,后量气筒气体下降到一***置时关“前氧”,降到底部后,D4灭,在D4灭火之前,调节碳硫数,使它与标样合量相同,后关“后控”,打印出结果。1%C5H6O2N2Br2对氯偶氮2毫升,稀至刻度,于WH-GDⅢ(电脑多元素分析仪)第二通道处分析结果。
注:定标前先烧3—5个废样,调节硫杯颜色为浅蓝色。定标应在D4(吸收灯)灭之前调好,打印出的数据与标样数据相同,否则应再做标样,重新定标。
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操作步骤:
称取0.1000克样品于塑料王烧饼中,加入(1 2)盐酸20毫升在水浴中加热溶解(可加入H?O?助溶)。用4%的NaOH溶液调节至pH2左右,稀至100毫升容量瓶中。此为母液。
取母液5毫升,加2%EDTA溶液2毫升,1%酒石酸溶液1毫升,PH5.7的CH3COOH-【CH3COONH4】溶液5毫升,0.9%的3- CH3O-【C2H7N 】H 5毫升,用水稀至100毫升,摇匀。2、维护:由于试料燃烧后产生的灰尘会积聚在气道中,因而影响SO?的通过,导致硫的分析结果偏低,严重时会堵塞气路,造成仪器不能正常工作,所以在测定40-50个试样后(生、铸铁20个)应将电源关闭,用小试管刷小心清理炉体内体,倒掉灰尘。放置40分钟,于仪器(WH-GDⅢ多元素分析仪)第四通道出分析结果。
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