pH值测定法
作者:2009/10/28 12:16:29

除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。
  一、仪器校准(定位)用的标准缓冲液
  应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。
  (1)草酸三氢钾标准缓冲液
  精密称取在54±3干燥45小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml
  (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液

精密称取在115±5干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml
  (3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)
  精密称取在115±5干燥23小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml
  (4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)
  精密称取在115±5干燥23小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml
  (5)硼砂标准缓冲液
  精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。

  标准缓冲液的pH值如下表。

 

────────┬──────────┬──────────

 

  温   度     草酸三氢钾     邻苯二甲酸氢钾

 

        标准缓冲液      标准缓冲液

 

────────┼──────────┼─────────

 

     0       167        401

 

     5       167        400

 

    10       167        400

 

    15       167        400

 

    20       168        400

 

    25       168        400

 

    30       168        401

 

    35       169        402

 

    40       169        403

 

    45       170        404

 

    50       171        406

 

────────┴──────────┴──────────

 

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  温  度 磷酸盐标准缓冲液 磷酸盐标准缓冲液   硼 砂

 

      (pH6.8)      (pH7.4)    标准缓冲液

 

 ────┼─────────┼──────────┼────────

 

    0      698        752      946

 

   5      695        749      939

 

  10      692        747      933

 

  15      690        744      928

 

  20      688        743      923

 

  25      686        741      918

 

  30      685        740      914

 

  35      684        739      910

 

  40      684        738      907

 

  45      683        738      904

 

  50      683        738      902

 

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  二、注意事项
  (1)测定前校准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。
  (2)在测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1
  (3)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
  (4)在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
  (5)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
  (6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.57.0
  (7)标准缓冲液一般可保存23个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

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