





元素灯的广义
空心阴极灯(hollow cathode lamp,HCL)是一种特殊形式的低压辉光放电光源,放电集中于阴极空腔内。当在两极之间施加几百伏电压时,便产生辉光放电。在电场作用下,电子在飞向阳极的途中,与载气原子碰撞并使之电离,放出二次电子,使电子与正离子数目增加,以维持放电。正离子从电场获得动能。如果正离子的动能足以克服金属阴极表面的晶格能,当其撞击在阴极表面时,就可以将原子从晶格中溅射出来。除溅射作用之外,且阴极受热也要导致阴极表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入空腔内,再与电子、原子、离子等发生第二类碰撞而受到激发,发射出相应元素的特征的共振辐射。与此同时,HCL所发射的谱线中还包含了内充气、阴极材料和杂质元素等谱线。
空心阴极灯的操作
灯电流
增加灯电流的效果就是增加灯的发射强度。
灯的发射强度影响的是测定的分析信号中的基线噪音(吸收)的大小。基线的稳定是确保获得良好精密度和检出限的关键。
由于基线噪音的大小与灯的发射强度成反比,因此灯的发射强度越大,基线噪音越小。
表面上看**值得注意的是设定的电流必须小于灯的额定电流。但事实上并不是这么简单的。
当操作电流超过推荐电流较多之后,就会发生自吸现象造成发射线变宽。由于阴极前部的原子云吸收了本身阴极发射的共振线,这就好比将原来的发射线倒置。
发射线的失真导致灵敏度的降低。
这种失真还会影响曲线的线性,以线性非常好的镉元素为例如图5。需要注意的是这个例子是采用线性非常好的元素来进行的。某些其他元素的这种现象就不明显甚至没有。
过高的灯电流会加速溅射效应,缩短灯的寿命。对于锆挥发性元素灯更加明显。
对于测定的样品浓度接近检出限(此时基线噪声非常重要)时推荐采用较高的灯电流。对于某些元素增加灯电流引起的灵敏度损失并不明显。
另一方面,较低的灯电流有利于曲线的线性并扩展测定范围,但这必须以牺牲基线噪声为代价。
很明显折衷的选择既能以高信噪比获得较好的灵敏度,又能兼顾元素灯的寿命。瓦里安用户手册针对每一种元素灯都有推荐参数供选择。
如何判断空心阴极灯不能再用了?
空心阴极灯能否继续使用,看两个指标:
①灯的增益
②灯的能量
判断原则:
灯的增益明显升高
灯的能量稳定,可继续使用,建议购买新灯备用,测试过程中可适当提高灯电流以降低噪音。灯的能量不稳定,灯的寿命已到,不能再使用,建议更换新灯。
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