气相色谱-质谱联用仪
气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于***、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,离开色谱柱进入检测器,而吸附力强的组分不容易被解吸下来,因此后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱质谱联用仪的维护
质谱有关参数的设置
在灵敏度能够满足要求的前提下,发射电流一般为100uA,检测器增益为1,如果是痕量分析,需要提高灵敏度,可将发射电流设为200到300uA,增益设为2或3,数值越高,灵敏度越高,但相关部件的使用寿命将降低。扫描范围根据目标化合物性质而定,能覆盖碎片范围即可,没必要设得太宽,否则也会牺牲灵敏度,采样速率一般设每秒3到5张谱图。起始时间的设置考虑目标峰的保留时间和溶剂延迟,既不要丢失化合物,又要躲过溶剂。
离子源和预杆的清洗
清洗前先准备好相关的工具及***,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,***擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、、浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。
气相色谱质谱联用仪的数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟.其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮.
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时:ATTEN 3 ENTER(对照表见说明书31页).设定送纸速度10:
SPEED 10 ENTER.
3 划出色谱仪的基线 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,则作图停止.
4 打印色谱仪的零点的偏离(单位:uV) 按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键.放开LEVEL键后,再放开CTRL键.接着按动ENTER 键(注意:CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开).
5 调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到 5000uV之间的范围.反复进行4~5项操作.
6 记录笔移至原点 操作ZERO ENTER键.
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键.
版权所有©2025 产品网