




气相色谱质谱联用仪
近年来,随着食品中残留检测技术的发展,气相色谱质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,但对于使用中应特别注意的一些问题、仪器的日常维护及如何进行期间核查,国内外尚缺乏文章进行详细系统的介绍。而分析数据的准确可靠,仪器状态是一个非常重要的影响因素,正确的使用及维护***不仅可以确保仪器的良好状态,还可以延长仪器和易耗件的使用寿命。
气相色谱质谱联用仪的维护
诊断与调谐
质谱一般都有诊断功能,如果仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常,则应该进行诊断,帮助查找原因,注意做全诊断时必须保证前极压力在50mTorr以下。如果仪器正常,每一项测试都应该通过(PASSED),如果哪一项测试未能通过,可点击查看详细信息,并保存页面,以方便与仪器公司的维修工程师,进行维修。在做质谱的调谐之前,先将MASS的范围调至50~650,打开灯丝、校正气,观察m/z100的特征峰,看其周围是否干净,如果有干扰离子,则升高柱温、进样口温度,先将杂质赶出,确保m/z100的周围干净,方可进行调谐。调谐过程中,若增益部分的校正不能通过,m/z502的特征峰找不到,或电子倍增管的电压增加太多,接近100伏,则很有可能是离子盒、透镜或预杆太脏,需要清洗。
进样操作时的注意事项
气相用定容***一般分子量小,易挥发,所以在整个进样过程中,为充分保证分析结果的准确可靠,应尽可能避免溶剂挥发,确保被分析的样品溶液浓度不变。一要保证室温尽可能恒定,使标准品溶液系列和样品溶液系列在同样的条件下被分析测定;二是自动进样时,所用小瓶盖垫一次性使用,用过的瓶盖垫易造成定容***的挥发而使待测物浓度升高,且待测物浓度越高的样品误差也越大。
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