细数“原子荧光光谱仪”的点滴

1特点

1、仪器价廉、结构简单、故障率低；

2、非色散系统、光程短、能量损失少；

3、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、精密度好；

4、谱线简单，干扰少；

5、接收多条荧光谱线

2注意事项

1、在测量前，一定要打开气，并调整好压力。

2、一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油，防止磨漏。

3、实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。

4、在测试结束后，一定在还原剂溶液杯和载液容器内加入蒸馏水，运行“清洗”程序以清洗管道。关机后熄气，防止酸液回流而腐蚀气路，并打开压块，放松泵管，再次测量前重新调整压块的松紧。

原子荧光光度计中常见故障及排除方法

仪器灵敏度低

在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。

首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，经常碰到仪器所使用的气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。

原子荧光光谱分析常见问题

管道系统

原子荧光光谱分析中，管道系统是仪器非常重要的部分，也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时，由于硅胶老化、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因，经常使仪器不能正常工作。

a、灵敏度降低；信号图形改变；积分时间增加。泵管老化、。压紧泵管 或更换泵管。

b、没有荧光信号或很低；图形有尖峰状。气路系统积水、漏气、堵塞；连接件。清洗、疏通或更换管道；更换连接件。

c、图 形有锯齿状，不稳定。通风口风量太大。调小通风口风量。

d、稳定性差；灵敏度降低；“记忆效应”严重。石英炉芯、气液分离器、反应模块玷污。取下用15%HC煮沸30分钟。