吉林电感耦合等离子体发射光谱仪经销商品牌企业 吉天仪器公司
作者:吉天仪器2020/5/9 2:18:37





ICP光谱仪的目标元素

ICP光谱仪是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,那么ICP光谱仪的目标元素都有哪些呢?下面小编就来介绍一下:

ICP光谱仪软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸).考虑到金属热涨冷缩效应,会影响光线稳定性.温度变化会影响仪器的热平衡,对和一些电器件会造成不稳定,若温差较大对光路也会有影响.

ICP光谱仪对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60到80之间,对铸铁是40到60之间),建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨.砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品).样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹).样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸).必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触)。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,再尽可能短的时间干磨.

ICP光谱仪可用标样中目标元素的“真实浓度”与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线(校准曲线)。如果铁含量变化过大,如高、中合金钢,其影响不可忽略,需要用标样中目标元素的“相对浓度”(或“浓度比”)与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线,这就是我国光谱分析的前辈讲的“诱导含量法”。如果希望用同一工作曲线同时分析高、中、低合金钢,那就都要用“相对浓度”来校正基体含量的影响。更进一步,如果既要校正基体含量的影响,又要校正共存元素的干扰,就应该用“表观浓度”来拟合工作曲线。

ICP光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时, 所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。




ICP光谱仪仪器校准方法


ICP光谱仪是怎么校准的呢?参考一下内容:

(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。

(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。

(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。

① 波长示值误差和波长重复性 进样5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混标溶液,以其对应的峰值位置的波长示值为测量值,从短波到长波依次重复测量3次,波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差,测量波长的值与值之差即为波长重复性。

② 光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液,用仪器的狭缝测量252.610 nm的谱线,计算出谱线的半高宽即为光谱带宽。

③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混标溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。

④ 重复性 连续进样O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混标溶液10次,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。

⑤ 稳定性 在不少于2h内,间隔15min以上,进样0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混标溶液测定6次,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。




ICP光谱仪的作用

虽然仪器的灵敏度在一定范围内波动,但仍有一合理的波动范围,如信号强度或测量RSD异常应注意检查。在ICP光谱仪上测量的样品应确保无沉淀或悬浮物,必要时应重新过滤,一此粒很细的胶体溶液应离心,以免发生堵塞。过高盐分的样品应适当稀释后才能测定。批量样品的测定应注意样品间应用稀的酸或去离子水清洗,个别高含量的样品应稀释后重新测定,并注意清洗足够的时间,以避免污染下一个样品。等离子体光谱仪属于精密光学仪器,对环境的温度有一定的要求,如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,仪器寻峰不准 ,尤其是单道扫描型的仪器,甚至有时候会找不到峰。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±3/小时即可。一般空调就能达到,这也要求放置仪器的房间要适中。




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