热重分析仪的影响因素

升温速率：

升温速度越快，温度滞后越严重，如聚本乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10%时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。

气氛影响：

热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解产物，气氛中存在CO2会***CaCO3的分解，使分解温度提高。聚丙希在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙希氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。

挥发物冷凝：

分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG曲线变形。解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。

浮力：

浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。如：300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半，900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验，(空载热重实验)，消除表观增重。

影响热重法测定结果的因素

影响热重法测定结果的因素：试样因素

试样用量：试样量越大，反应产生的气体的扩散阻力越大，试样本身的温度梯度越大，因此试样量在热重分析仪灵敏度范围内尽量小。

试样粒度：粒度会引起气体产物的扩散过程产生较大变化，粒度越小，反应速率越快，反应区间变窄，而且也会使热分解温度下降，分解反应进行的更完全。

热重分析仪介绍

热重分析法测定氧化物表面羟基密度

所有金属和准金属氧化物的表面都被羟基或离子不同程度地覆盖，它们在氧化物表面发生的吸附过程中起着重要的作用。完全羟基化的二氧化硅含有4.6 OH / nm2，这与二氧化硅的类型和结构特征无关，被视为物理化学常数。对于二氧化硅，降低OH表面密度可改善二氧化硅颗粒的流动特性，在有机介质中的分散性以及与有机材料的键合并降低触变性；对于二氧化钛来说，OH表面密度则预期光催化活性有关。红外-热重分析联用可以做到确定粉末的OH表面密度。

单凭红外光谱很难区分吸附的水和实际的表面羟基，Kellum和***ith使用TGA和改良的Karl Fischer***（MKFR）滴定法分析了各种二氧化硅粉末，以区分粉末样品的物理吸附水和化学结合水。物理吸附的水由MKFR程序确定，而TGA用于检测物理吸附和化学结合的水的总重量损失。因此，通过从总重量损失中减去物理吸附的水的量来确定化学结合的水的量以及随后的OH表面密度。