热重分析仪介绍
热重-质谱联用分析高岭土热分解过程
高岭土是一种相对纯净的粘土,在工业上特别是作为纸张填料,橡胶填料和涂料颜料领域具有广泛的应用,中国大多数工业高岭土通常都含有一定数量的有机碳,必须煅烧以提高白度,而且在工业应用中热稳定性和白度对煅烧高岭土来说是非常重要的性能。因此对高岭土的热稳定性和高温下其相变及微观结构演变的研究也很重要。热重分析可以确定高岭土的质量损失步骤,质量损失的温度及质量损失的机理,热重与质谱联用可以进一步提供高岭土的组成成分。
热重分析仪的误差分析
载气的影响。氮气以一定的流量进入炉膛,从室温开始逐渐被加热,由于气体的密度随温度变化,所以随着温度上升,试样周围气体密度下降,气体对试样支持器及试样的浮力也在变小,于是出现表观增重现象。并且,由于坩埚的阻碍,气体经过试样的流量也会有所差别,导致温度差异。
坩埚的影响。坩埚大小和形状对实验结果的影响与试样装填量有关,一般较多的试样使用深而大的坩埚,这时气体的扩散阻力增加,使气体产物扩散和逸出困难,也阻碍了气流进入试样内部,易使热重曲线上的终止温度向高温侧偏移。对于生物质密度小体积大的试样难以受热均匀,导致温度梯度增大。这种不均匀的受热使反应温度范围扩展,亦使反应时间延长。
热重分析仪仪器构造
进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。除热天平外,还有弹簧秤。 热重分析仪结构: 试样支持器; 炉子; 测温热电偶; 传感器; 平衡锤; 阻尼和天平复位器; 天平; 阻尼信号
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