热重分析仪的影响因素
升温速率:
升温速度越快,温度滞后越严重,如聚本乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,热重差热综合分析仪,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
气氛影响:
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,热重差热综合分析仪代理商,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会***CaCO3的分解,使分解温度提高。聚丙希在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙希氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
挥发物冷凝:
分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
浮力:
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,热重差热综合分析仪公司,(空载热重实验),消除表观增重。
热重分析仪应用介绍
高分子聚合物
在高分子领域,DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段。另一方面,还被用于高分子性质研究,如聚酯的热力学、高分子填充物和有机酸的相互作用、富有稀土化合物的高分子的性质、氧化诱导时间、***共聚多酯的性质、工业乳剂的聚合及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率。
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热重分析仪的误差分析
载气的影响。氮气以一定的流量进入炉膛,从室温开始逐渐被加热,热重差热综合分析仪哪家好,由于气体的密度随温度变化,所以随着温度上升,试样周围气体密度下降,气体对试样支持器及试样的浮力也在变小,于是出现表观增重现象。并且,由于坩埚的阻碍,气体经过试样的流量也会有所差别,导致温度差异。
坩埚的影响。坩埚大小和形状对实验结果的影响与试样装填量有关,一般较多的试样使用深而大的坩埚,这时气体的扩散阻力增加,使气体产物扩散和逸出困难,也阻碍了气流进入试样内部,易使热重曲线上的终止温度向高温侧偏移。对于生物质密度小体积大的试样难以受热均匀,导致温度梯度增大。这种不均匀的受热使反应温度范围扩展,亦使反应时间延长。
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