热重分析仪测量原理及误差分析
热重分析仪的主要工作原理是把电路和天平结合起来,通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温。当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位,反馈形成的电位差与质量变化成正比,即可转变为试样的质量变化。
热重分析仪对温度控制的要求很高,其温度检测系统如图1所示,静态热分析仪,氮气以室温进入炉膛内被加热,坩埚内部的试样受到辐射和对流传热2种加热方式。根据上述热重分析仪工作流程及升温、传热机理可分析出热重分析仪检测系统所存在的误差主要有以下几点:
测温热电偶的影响。由图1可看出,放置坩埚的金属盘下部设有测温热电偶,静态热分析仪哪家好,热电偶的位置有时会对热重测量结果产生相当大的影响,不同位置测出的温度有时相差10℃。温度测量中,试样间隔坩埚底部、底部间隙(产生接触热阻)和金属盘,与热电偶之间的热阻不可忽略,导致热电偶感知的温度与试样温度不一致,静态热分析仪供应商,使得温度滞后。
热重分析仪应用介绍
制药、食品营养及环保
在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行多形性和热分析、定量控制和多形系统描述、制药技术中的液晶系统分析等。热分析方法还被用于食品营养领域,如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究、并且是***能量平衡、营养状态的评价手段之一。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析,利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量。
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热重分析仪介绍
改性硬PVC板的分解
PVC样品在氮气气氛下进行分解,首先可以观察到常见的两个分解反应:在311°C(DTG峰)处为氯的析出,在474°C处是碳氢主链的断裂(失重23.2%)。除了这两个已知的分解外,270°C附近还可以看到一个明显的失重台阶(4.7%),推测来自于样品中的染料。样品升温至600°C以后的残余物(无机填料)含量为19.9% 。
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