热重分析仪测量原理及误差分析
热重分析仪的主要工作原理是把电路和天平结合起来,通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温。当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位,DSC热分析仪代理商,反馈形成的电位差与质量变化成正比,即可转变为试样的质量变化。
热重分析仪对温度控制的要求很高,其温度检测系统如图1所示,氮气以室温进入炉膛内被加热,坩埚内部的试样受到辐射和对流传热2种加热方式。根据上述热重分析仪工作流程及升温、传热机理可分析出热重分析仪检测系统所存在的误差主要有以下几点:
测温热电偶的影响。由图1可看出,放置坩埚的金属盘下部设有测温热电偶,热电偶的位置有时会对热重测量结果产生相当大的影响,不同位置测出的温度有时相差10℃。温度测量中,DSC热分析仪哪家好,试样间隔坩埚底部、底部间隙(产生接触热阻)和金属盘,与热电偶之间的热阻不可忽略,导致热电偶感知的温度与试样温度不一致,使得温度滞后。
热重分析仪可以做什么?
从其原理我们知道,TG分析的是温度和样品质量之间的关系,那么在温度变化过程中,存在质量变化的反应,基本都能够通过TG表现出来。在实际中这样的反应包括:
1)物理变化,如蒸发、升华、吸收、吸附和脱附等;
2)化学反应,TG也可提供有关化学现象的信息,DSC热分析仪厂家,如化学吸附、脱溶剂(尤其是脱水)、分解和固相-气相反应(如氧化或还原)等。
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影响热重分析仪热重分析的因素
挥发物的冷凝:
分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,DSC热分析仪,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
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