热重分析介绍
热重分析(Thermogr***imetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法联用,进行综合热分析,准确分析材料。
根据国际热分析协会的定义,热重分析指温度在程序控制时,静态热分析仪价格,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,静态热分析仪,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,热重法的重要特点是定量性强,静态热分析仪厂家,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。
影响热重法测定结果的因素
仪器因素
升温速率:
升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重,导致热重曲线上的起始温度和终止温度偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化,但失重量保持恒定;
升温速率块不利于中间产物的检出,因为TG曲线上拐点变得不明显;
升温速率一般以0.5-6℃为宜。
炉内气氛:
为了获得重复性好的实验结果,一般在严格控制的条件下采用动态气氛。
热重分析仪介绍
聚合物热稳定性的评价
评价聚合物热稳定性较简单、方便的方法,是做不同材料的TG曲线并画在一张图上比较。右图测定了五种聚合物的热重曲线,由图可知,PMMA、PE、PTFE都可以完全分解,但热稳定性依次增加。PVC稳定性较差,静态热分析仪多少钱,第1步失重阶段是脱HCl,发生在200~300℃,脱HCl后分子内形成共轭双键,热稳定性提高(TG曲线下降缓慢),直至较高温度约420℃时大分子链断裂,形成第二次失重。PMMA分解温度低是分子链中叔碳和季碳原子的键易断裂所致,PTFE是由于链中C-F键键能大,故热稳定性大大提高。聚酰亚安PI由于含有大量的芳杂环结构,需850℃才分解40%左右,热稳定性较强。
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