热重分析仪的影响因素
试样量和试样皿热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。试样皿的材质,热重分析仪公司,要求耐高温,对试样、中间产物、***终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,分析仪,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以像碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。
热重分析仪介绍
聚合物热稳定性的评价
评价聚合物热稳定性较简单、方便的方法,是做不同材料的TG曲线并画在一张图上比较。右图测定了五种聚合物的热重曲线,热重分析仪价格,由图可知,PMMA、PE、PTFE都可以完全分解,但热稳定性依次增加。PVC稳定性较差,第1步失重阶段是脱HCl,发生在200~300℃,脱HCl后分子内形成共轭双键,热稳定性提高(TG曲线下降缓慢),直至较高温度约420℃时大分子链断裂,形成第二次失重。PMMA分解温度低是分子链中叔碳和季碳原子的键易断裂所致,PTFE是由于链中C-F键键能大,故热稳定性大大提高。聚酰亚安PI由于含有大量的芳杂环结构,需850℃才分解40%左右,热稳定性较强。
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态热重分析天然纤维的热分解动力学
利用动态TG分析可以研究聚合物复合材料工业中常用的10种天然纤维的热分解过程并加以确定这些纤维的表观活化能。由于是木质素纤维素材料,所选天然纤维的热分解过程具有类似的TG和DTG曲线。这些曲线都存在明显的DTG峰(纤维素)和高温尾(木质素),在一些纤维分解曲线中还可以看到低温肩部。所有选择的天然纤维的特征表明,主要的热分解(60%质量分数)发生在约100℃的温度范围内。该重量损失分数是由所研究纤维的固有性质造成的,并且不受加热速率的影响,且其主要分解范围与一些热塑性塑料的加工温度重叠。计算结果表明,在整个聚合物加工温度范围内,大多数所选纤维的表观活化能为160℃170kJ / mol。
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