热重分析仪的影响因素
升温速率:
升温速度越快,温度滞后越严重,如聚本乙烯在N2中分解,热重分析仪价格,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,热重分析仪生产厂家,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
气氛影响:
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会***CaCO3的分解,使分解温度提高。聚丙希在空气中,150~180℃下会有明显增重,分析仪,这是聚丙希氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
挥发物冷凝:
分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
浮力:
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。
热重分析仪案例分析
使样品处于程序控制的温度下,观察样品的质量随温度或时间的函数。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、***、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
测量物质的重量变化(在受控气氛内受温度变化)。所有塞塔拉姆天平都满足***高的准确度和稳定性标准。由热重分析仪(TGA) 所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附 /解吸附,热重分析仪多少钱,溶剂的损耗,氧化 /还原反应,水合 /脱水,分解,黑烟末等。
仪器特点:温度范围: RT ~ 1000℃加热与冷却速率快。有效精度:1μg (内部精度: 0.1μg)真空密封结构。直接测定样品温度。顶部装样设计,操作简易。易与红外(FTIR)、气相质谱(QMS)、脉冲热分析(PulseTA) 及气相分析(GC)联用。提供 c-DTA(计算型 DTA)功能(选件)Super-Res(速率控制质量变化)功能(选件)自动进样系统 ASC(选件)TG 209 C 热重实验步骤称取适当重量样品于坩埚中。打开盖子 - 装入样品坩埚 - 关上盖子在软件中设定温度程序与气氛等条件。初始化工作条件,如气体流量、抽真空等。开始测量。实验结束后,使用 NETZSCH - Proteus 软件对原始数据进行分析。
热重分析仪测试相关标准
● GB/T 14837.1 橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分第1部分:丁二烯橡胶和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶.
● ISO 11358.1 塑料高聚物的热重分析法(TG)一般原则
● ISO 9924-2 橡胶和橡胶制品用热重分析法测定硫化和未硫化化合物的成分第2部分:ding腈橡胶和卤化丁基橡胶
● BS ISO 21870 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失
● ASTM E2402 热重分析仪测定质量损失和残余物测量验证的试验方法
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